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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112938927A(43)申请公布日2021.06.11(21)申请号202110517470.5(22)申请日2021.05.12(71)申请人蜂巢能源科技有限公司地址213200江苏省常州市金坛区鑫城大道8899号(72)发明人万江涛张宁张勇杰刘满库李子郯(74)专利代理机构北京康信知识产权代理有限责任公司11240代理人梁文惠(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称磷酸铁锂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种磷酸铁锂的制备方法。该制备方法包括:步骤S1,将铁源、磷源、pH缓冲剂混合,得到混合液;步骤S2,将混合液进行水热反应,得到磷酸铁前体;步骤S3,将磷酸铁前体、锂源、碳源混合烧结,得到磷酸铁锂,其中,pH缓冲剂包括包含有羧酸根的化合物。含有羧酸根的pH缓冲剂既能够充当络合的作用,又有极其显著的pH缓冲作用,对于控制整个反应体系的稳定性至关重要,使最终的磷酸铁锂的物相单一化、产品性能稳定、流动性好、电导率高,进一步地,将该磷酸铁锂用作正极材料使得电池具有优良的电导率和倍率性等电学性能。且上述制备工艺简单、节约了能源、降低了反应成本。CN112938927ACN112938927A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:步骤S1,将铁源、磷源、pH缓冲剂混合,得到混合液;步骤S2,将所述混合液进行水热反应,得到磷酸铁前体;步骤S3,将所述磷酸铁前体、锂源、碳源混合烧结,得到所述磷酸铁锂,其中,所述pH缓冲剂包括包含有羧酸根的化合物。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述pH缓冲剂与所述铁源中铁离子的摩尔比为0.005~0.05:1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述pH缓冲剂选自一氯乙酸、乙酸铵、邻苯二甲酸氢钾中的任意一种或多种。4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述混合液的pH值为2.3~4.8。5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述混合液中还包括表面活性剂,所述步骤S1包括:将铁源、磷源进行混合,得到第一溶液;在所述第一溶液中加入表面活性剂以及所述pH缓冲剂,得到所述混合液,其中,所述表面活性剂的质量与所述第一溶液的体积之比为0.15g:1L,所述表面活性~剂为十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠。6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应过程中控制所述混合液的pH值为2.3~4.8,所述水热反应的温度为50~90℃,所述水热反应的时间为5~12h。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铁源与所述磷酸铁前体的摩尔比为1~1.08:1。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的过程包括依次进行的第一段烧结和第二段烧结,其中,所述第一段烧结的温度为300~500℃,所述第一段烧结的时间为3~6h;所述第二段烧结的温度为700~750℃,所述第二段烧结的时间为8~15h。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锂源与所述磷源的摩尔比为1.02~1.06:1。10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳源为所述磷酸铁前体、所述锂源、所述碳源总量的10~25wt%。2CN112938927A说明书1/9页磷酸铁锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及磷酸铁锂的合成技术领域,具体而言,涉及一种磷酸铁锂的制备方法。背景技术[0002]磷酸铁作为一种化工原料,具有广泛的应用,因其独特的电化学性能,在锂离子电池材料领域发挥着巨大的作用。在电池材料领域,由于磷酸铁可以直接作为锂离子电池的嵌入电极,热稳定高,电化学循环性能好,因此已经成为电动汽车电池的理想电极材料。[0003]目前,传统工艺采用磷酸二氢铵、草酸亚铁和碳酸锂进行物理混合和高温煅烧合成磷酸铁锂,虽然这些方法早期已经实现量产,但因产物粒径不易控制,分布不均匀,形貌不规则,逐渐被其它方法取代。[0004]事实上,磷酸铁的合成工艺有多种,现代工业化生产一般采用硫酸铁或其他可溶性铁盐为铁源,以磷酸或者磷酸盐为磷源,以NaOH为pH调节剂,采用沉淀法制得磷酸铁,制备过程中一般需要加热,然后以磷酸铁为前驱体添加碳酸锂等进行磷酸铁锂高温合成。[0005]Y.Huang以硫酸亚铁、磷酸以及双氧水为原料在pH为1~2的范围内80℃水浴保温12小时得到磷酸铁,再以氢氧化锂为锂源,制备出来高倍率性能的磷酸铁锂材料。但是实际生产中该工艺对pH值的控制要求很严格,一般需要将pH值控制在1.6~2.0之间,由于pH过高时3+则可