磷酸铁锂的制备方法及由其制得的磷酸铁锂正极材料.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108682853A(43)申请公布日2018.10.19(21)申请号201810370249.X(22)申请日2018.04.24(71)申请人江西省金锂科技股份有限公司地址338000江西省新余市高新开发区赛维大道6号(72)发明人谢香兰杨安臣肖水龙熊杜娟罗邵滨(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人宋会英(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称磷酸铁锂的制备方法及由其制得的磷酸铁锂正极材料(57)摘要本发明提供了一种磷酸铁锂的制备方法，该方法主要包括以下步骤：往球磨机内加入溶剂，然后按照化学计量比称量复合铁源、锂源、磷源和碳源并将其加入球磨机内，球磨得浆料；再将浆料连续置于双锥真空干燥机和微波干燥机内干燥得前驱体粉末；最后将前驱体粉末置于具有保护性气氛的窑炉内进行烧结，冷却后再经气流粉碎得到磷酸铁锂粉末。本发明的方法中使用了溶剂回收装置，减小了溶剂污染，降低了成本。本发明还提供了由所述方法制备得到的磷酸铁锂正极材料，该材料的振实密度和压实密度高，电化学性能优异。CN108682853ACN108682853A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1.往球磨机内加入溶剂，然后按照化学计量比称量原料并将原料加入到球磨机内机械球磨，得到球磨浆料；所述原料包括铁源、锂源、磷源和碳源，其中，铁源为由金属铁粉与正磷酸铁组成的复合铁源；S2.将S1制得的球磨浆料置于双锥真空干燥机内进行干燥得前驱体浆料，接着采用微波干燥机干燥前驱体浆料，得到前驱体粉末；所述双锥真空干燥机和微波干燥机均与溶剂回收装置配合使用；S3.将前驱体粉末置于具有保护性气氛的窑炉内进行烧结，自然冷却至室温，再经粉碎得到磷酸铁锂粉末。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂制备方法，其特征在于，所述复合铁源中的金属铁粉的粒径D50为1～2μm，正磷酸铁的一次颗粒为50～200nm，所述金属铁粉与正磷酸铁的摩尔比为1：20～1：1，优选1：4～1：1。3.根据权利要求1或2所述的磷酸铁锂制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的原料中的Li：Fe：P摩尔比为(1～1.1)：(0.9～1.0)：1，碳源占磷酸铁锂理论生成量的5～15％。4.根据权利要求1-3任一项所述的磷酸铁锂制备方法，其特征在于，步骤S2所述双锥真空干燥机和微波干燥机上均设有抽湿系统，所述抽湿系统将双锥真空干燥机和微波干燥机内的溶剂蒸汽抽出并输送到溶剂回收装置内，所述溶剂回收装置回收到的溶剂占原料中加入的溶剂总量的90～94％。5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂制备方法，其特征在于，步骤S1所述溶剂选自乙醇、丙酮、丙二醇和去离子水中的一种或几种。6.根据权利要求1-5任一项所述的磷酸铁锂制备方法，其特征在于，步骤S2中的双锥真空干燥机干燥得到的前驱体浆料的含液量低于35％；微波干燥机干燥得到前驱体粉末的含液量低于10％。7.根据权利要求6所述的磷酸铁锂制备方法，其特征在于，所述锂源选自碳酸锂、磷酸二氢锂、乙酸锂和氢氧化锂中的一种或几种；所述磷源选自磷酸、磷酸二氢锂、复合铁源中的正磷酸铁、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种或几种，所述碳源选自葡萄糖、水溶性淀粉、聚乙烯醇、蔗糖、硬脂酸、酚醛树脂和聚乙二醇中的一种或几种。8.根据权利要求7所述的磷酸铁锂制备方法，其特征在于，步骤S3所述的烧结分为两段高温煅烧，第一段为400～500℃恒温煅烧2～4小时，第二段为650-800℃保温煅烧6～10小时。9.一种磷酸铁锂正极材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。10.权利要求9所述的正极材料在制造锂电池、移动式存储设备以及储能电站中的应用。2CN108682853A说明书1/6页磷酸铁锂的制备方法及由其制得的磷酸铁锂正极材料技术领域[0001]本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及磷酸铁锂正极材料及其制备方法。背景技术[0002]锂离子电池具有比能量高、工作电压高、自放电率低、循环寿命长、无污染等优势，成为动力电池开发的热点。正极材料作为锂离子电池的重要组成部分，是决定电池的安全性、容量和价格的关键因素。目前，工业化的动力锂离子电池用正极材料主要是磷酸铁锂和高镍三元材料，其中磷酸铁锂材料的需求较大。[0003]磷酸铁锂的合成一般包括前驱体制备和高温固相合成两个步骤，其中，前驱体的性能对终产品磷酸铁锂的性能至关重要。为了提高混料的均匀性，磷酸铁锂前驱体采用湿磨工艺，用乙醇、丙酮和水作分散剂。球磨均匀后，通过高温真空法或喷雾法进行干燥。但存在以下缺点：高温真空干燥