一种MXene基凝胶态正极的制备方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115064663A(43)申请公布日2022.09.16(21)申请号202210989510.0H01M10/052(2010.01)(22)申请日2022.08.18H01M10/054(2010.01)(71)申请人昆明理工大学地址650500云南省昆明市呈贡大学城景明南路727号(72)发明人李雪杨文豪张义永张英杰赵金保董鹏曾晓苑韦克毅(74)专利代理机构北京专赢专利代理有限公司11797专利代理师李斌(51)Int.Cl.H01M4/139(2010.01)H01M4/13(2010.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图9页(54)发明名称一种MXene基凝胶态正极的制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及一种MXene基凝胶态正极的制备方法及其应用，所述制备方法包括如下步骤：将MAXene原材料蚀刻为单少层MXene材料悬浮液；在单少层MXene材料悬浮液中加入交联剂粉末，得到均匀粘稠的悬浮液；将悬浮液急速冷冻然后冷冻干燥72h得到气凝胶前体材料；固硫后得到所述MXene基凝胶态正极；获得的气凝胶前体材料形貌为蛛网状、蜂窝状、团簇状、丝絮状、栅栏状、岩壁状，其中，蛛网状的气凝胶前体材料制备的MXene基凝胶态正极应用于锂硫电池、蜂窝状应用于钠硫电池、团簇状应用于镁硫电池、丝絮状应用于钾硫电池、栅栏状应用于镁硫电池、岩壁状应用于镁硫电池。CN115064663ACN115064663A权利要求书1/2页1.一种MXene基凝胶态正极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1）:将MAXene原材料经过平均孔径为38μm的400目筛分，然后逐步加入蚀刻液中，在35°C下搅拌反应24h，所得浆液用去离子水洗涤，3500rpm离心5min，反复洗涤离心至pH为6，最后在氩气流量下超声剥离，再用3500rpm离心60min，得到含水的单少层MXene材料悬浮液；步骤2）：在上述单少层MXene材料悬浮液中加入交联剂粉末，所述单少层MXene材料与所述交联剂的质量比为1:1~2，于500rpm下搅拌5h，得到均匀粘稠的悬浮液；步骤3）：将步骤2）获得的均匀粘稠的悬浮液倒入特氟龙模具中，并迅速浸泡在含有液氮的铜瓶中，实现急速冷冻，然后置于−60℃、1Pa下冷冻干燥72h，得到气凝胶前体材料；步骤4）：将含有活性硫组分的溶液滴加在上述气凝胶前体材料制备的极片上，并放入50℃真空烘箱中12h烘干，得到所述MXene基凝胶态正极；或者将上述气凝胶前体材料裁剪成厚度为1mm，直径14mm的小圆片，将活性硫组分与小圆片置于管式炉中氩气气氛下155℃烧结12h，得到所述MXene基凝胶态正极；所述MAXene原材料为Ti3AlC2、Ti2AlCTx,Ti3AlCNTx,Nb2AlCTx,Nb4AlC3Tx,Mo2AlCTx,Mo2AlTiCTx,Mo2AlTi2C3Tx,V2AlCTx,V4AlC3Tx纳米片中的至少一种或几种；所述交联剂为聚丙烯酸、聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚丙烯酰胺、透明质酸其中之一；所述活性硫组分为S8，Li2S8,Li2S6及Li2S4其中之一；其中，当所述单少层MXene材料为Ti3C2Tx或Nb4C3Tx、所述交联剂为聚丙烯酸时，所述步骤3）获得的气凝胶前体材料形貌为蛛网状、孔隙直径为5‑10μm；当所述单少层MXene材料为Ti3C2Tx或Nb4C3Tx、所述交联剂为聚丙烯酰胺时，所述步骤3）获得的气凝胶前体材料形貌为蜂窝状、孔隙直径为3‑5μm；当所述单少层MXene材料为Ti3C2Tx或Nb4C3Tx、所述交联剂为聚吡咯时，所述步骤3）获得的气凝胶前体材料形貌为团簇状、孔隙直径为1‑2μm；当所述单少层MXene材料为Ti3C2Tx或Nb4C3Tx、所述交联剂为聚苯胺时，所述步骤3）获得的气凝胶前体材料形貌为丝絮状、孔隙直径为1‑2μm；当所述单少层MXene材料为Ti3C2Tx或Nb4C3Tx、所述交联剂为聚噻吩时，所述步骤3）获得的气凝胶前体材料形貌为栅栏状、孔隙直径为0.1‑0.5μm；当所述单少层MXene材料为Ti3C2Tx或Nb4C3Tx、所述交联剂为透明质酸时，所述步骤3）获得的气凝胶前体材料形貌为岩壁状、孔隙直径为0.5‑1μm。2.根据权利要求1所述MXene基凝胶态正极的制备方法，其特征在于，当气凝胶前体材料形貌为蛛网状、蜂窝状、栅栏状时，所述步骤4）的固硫方式为将含有活性硫组分的溶液滴加在上述气凝胶前体材料制备的极片上，并放入50℃真空烘箱中12h烘干，得到所述MXene基凝胶态正极；当气凝胶前体材料形貌为团簇状、丝絮状、岩壁状时，所