一种Mxene/聚吡咯柔性复合水凝胶及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116020362A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202211653855.5(22)申请日2022.12.22(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市迎泽西大街79号(72)发明人王美玲徐熠岢(74)专利代理机构太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14110专利代理师任林芳翟冲燕(51)Int.Cl.B01J13/00(2006.01)C02F1/28(2023.01)C01D15/00(2006.01)C02F103/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种Mxene/聚吡咯柔性复合水凝胶及其制备方法和应用(57)摘要本发明属功能水凝胶及其吸附提取应用的技术领域，为解决目前水凝胶柔性及力学性能较差的问题，提供一种Mxene/聚吡咯柔性复合水凝胶及其制备方法和应用，该水凝胶为MXene/PPy/HMO复合柔性水凝胶，直接用作块体材料实现锂回收。为锂离子筛(HMO)、MXene及聚吡咯网络相互交联，形成三维网络结构；MXene质量为聚吡咯水凝胶的1%‑5%，物理交联形成Mxene网络，所含元素是碳和钛，原子数比例为2:3；化学交联形成聚吡咯水凝胶网络。在MXene及HMO存在条件下，通过引入聚乙烯醇及十二烷基磺酸钠，原位聚合即可。具有好的柔性及可拉伸性，可以自愈合。该方法简单易行，可以直接制备柔性液态锂吸附剂。CN116020362ACN116020362A权利要求书1/1页1.一种Mxene/聚吡咯柔性复合水凝胶，其特征在于：所述Mxene/聚吡咯柔性复合水凝胶为锂离子筛即HMO、MXene及聚吡咯网络相互交联，形成三维网络结构；其中：MXene质量为聚吡咯水凝胶质量的1%‑5%，物理交联形成Mxene网络，所含元素是碳和钛，原子数比例为2:3；化学交联形成聚吡咯水凝胶网络。2.制备权利要求1所述Mxene/聚吡咯柔性复合水凝胶的方法，其特征在于：在MXene及HMO存在条件下，通过引入聚乙烯醇及十二烷基磺酸钠，原位聚合即可，具体方法为：（1）将聚乙烯醇PVA溶解于去离子水中，在60℃和90℃分别加热1小时，得到透明的PVA溶液，其中PVA质量为溶剂质量的10%；（2）将1.5‑4.5g步骤（1）中所得透明PVA溶液与115‑460mg十二烷基磺酸钠SDS混合均匀；将0.5‑2g的MXene溶于0.5‑2mL去离子水中，超声分散均匀后，用移液器将MXene溶液注入PVA与SDS的混合溶液中，在50℃条件下进行搅拌，直到不再有气泡出现，向该混合溶液中加入70‑280µl吡咯Py，继续搅拌至完全均匀，并标记为A液；（3）将228‑912mg的强氧化剂过硫酸铵APS溶解于430‑1720µl去离子水中，接着加入一定量的HMO搅拌均匀，标记为B液，其中HMO的质量比例为B液总质量的5%‑65%；（4）将A液、B液于4℃放置10分钟，将B液快速注入A液中，放置12小时，制得MXene/PPy/HMO柔性复合水凝胶；（5）制得的复合水凝胶于0.5M硫酸中浸泡6h，去离子水冲洗后置于密封袋中备用。3.权利要求1所述的Mxene/聚吡咯柔性复合水凝胶或者利用权利要求2所述方法制得的Mxene/聚吡咯柔性复合水凝胶在海水提锂中的应用。2CN116020362A说明书1/3页一种Mxene/聚吡咯柔性复合水凝胶及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于功能水凝胶及其吸附提取应用的技术领域，具体涉及一种Mxene/聚吡咯柔性复合水凝胶及其制备方法和应用，该水凝胶为MXene/PPy/HMO复合柔性水凝胶，该水凝胶应用于海水提锂。背景技术[0002]尽管尖锰系锂离子筛对Li+表现出优良的选择性，但应用于物理法提锂时，目前仍存在如下问题：酸浸时Mn溶损较多；吸附过程中粉末易流失；吸附时间较长。目前针对这些问题已提出了如下解决办法：调控形貌结构或掺杂金属元素以阻碍酸浸时Mn溶损；引入粘结剂固定λ‑MnO2以便于固液分离。[0003]一般常用的粘结剂包括聚丙烯酰胺（PAM）、聚丙烯腈（PAN）、聚氯乙烯（PVC）等高分子材料，它们的引入可以使材料颗粒化、膜化、纤维化或磁化等。然而，粘结剂等的引入阻挡了被包埋锂离子筛（HMO）颗粒的活性位点，既影响了传质速率，又降低了吸附量。将离子筛引入聚合物中制备膜型吸附剂，可以克服粉末状吸附剂易溶损的缺点。[0004]近年来科学家通过静电纺丝制备了分散有颗粒锂离子筛（LIS）的混合基质纳米纤维膜，显示了高比表面积和孔隙率。然而，高比表面积的设计引起薄膜的机械强度的下降，导致在吸附过程中破碎，此外成本及循环性也限制了其应用。[0005]水凝胶包括一类有趣的粘弹性材料，该材料由亲