一种测定蜂蜜中水的稳定氧同位素比值的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115792059A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211640868.9(22)申请日2022.12.20(71)申请人中轻技术创新中心有限公司地址100015北京市朝阳区酒仙桥中路24号院6号楼(72)发明人钟其顶王道兵(74)专利代理机构北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙)11617专利代理师刘莹(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/72(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种测定蜂蜜中水的稳定氧同位素比值的方法(57)摘要本发明提出一种测定蜂蜜中水的稳定氧同位素比值的方法，属于食品稳定同位素分析技术领域。所述方法包括如下步骤：1)向待测蜂蜜样品中加入有机试剂，混合静置后，取上层液体，得待测溶液；2)取步骤1)所得待测溶液置于瓶子中，密封后，用高纯二氧化碳气体置换瓶子内空气，然后将装有待测溶液和高纯二氧化碳的瓶子置于恒温条件下反应，得反应液；3)使用气相色谱‑稳定同位素比值质谱系统，测定反应液中二氧化碳的稳定氧同位素比值后，通过标准品校准，得待测蜂蜜样品中水的稳定氧同位素比值。本发明可用于简单、快速测定蜂蜜中水的稳定氧同位素比值，可用于蜂蜜真实性或掺假检测研究与应用。CN115792059ACN115792059A权利要求书1/1页1.一种测定蜂蜜中水的稳定氧同位素比值的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)向待测蜂蜜样品中加入有机试剂，混合静置后，取上层液体，得待测溶液；2)取上述待测溶液置于瓶子中，密封后，用高纯二氧化碳气体置换瓶子内空气，然后将装有待测溶液和高纯二氧化碳的瓶子置于恒温条件下反应，得反应液；3)使用气相色谱‑稳定同位素比值质谱系统，测定反应液中二氧化碳的稳定氧同位素比值后，通过标准品校准，得待测蜂蜜样品中水的稳定氧同位素比值。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机试剂为酯类、醇类、腈类、醚类、酮类中至少一种；优选的，步骤1)中，所述有机试剂为醇类；更优选的，步骤1)中，所述有机试剂为乙醇。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机试剂经无水化处理。优选的，步骤1)中，所述有机试剂经分子筛进行无水化处理。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述待测蜂蜜样品与有机试剂的质量比为1:0.6‑2；优选的，步骤1)中，所述待测蜂蜜样品与有机试剂的质量比为1:1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，置换的时间为1～20min；优选的，置换的时间为10min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，恒温条件下反应的温度为10～100℃；优选的，步骤2)中，恒温条件下反应的温度为25℃。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，恒温条件下反应的时间为4～48h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蜂蜜包括椴树蜜、槐树蜜、枣花蜜或百花蜜。2CN115792059A说明书1/5页一种测定蜂蜜中水的稳定氧同位素比值的方法技术领域[0001]本发明属于稳定同位素分析测试领域，涉及一种测定蜂蜜中水的稳定氧同位素比值的方法。背景技术[0002]根据GB14963《蜂蜜》的定义，蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质”。正因其“天然甜物质”的属性，颇受养生保健人群及普通消费者的青睐，统计数据显示，2018年，全球蜂蜜产量为185.1万吨，我国蜂蜜生产量54.25万吨稳居世界第一，出口量12.93万吨，占世界蜂蜜贸易量的1/4，2021年出口量更是高达14.6万吨。[0003]然而，近年来蜂蜜造假事件频发，一些蜂蜜生产企业为了降低成本赚取利润，在售价较高的蜜种中掺入价格低廉的油菜花蜜等，有些企业甚至为了提高产量在蜂蜜中加入蔗糖、糖浆等廉价原料。[0004]稳定同位素技术在检测食品掺假方面具有重要应用，尤其是稳定氧同位素技术可以用来检测产品中是否掺有外源水分。已知蜂蜜中的水分来自于密封采集来的植物花蜜、分泌物或蜜露，经酿造后剩余的水分，而由于蔗糖、糖浆的产品性质和生产工艺，当用于制作假蜂蜜时必然会引入非蜂蜜来源的水分，因此可研究蜂蜜的水中稳定氧同位素比值鉴别蜂蜜真伪。[0005]当前测定水中氧同位素比值的经典方法由Epstein于1953年开发，其原理是利用水与纯二氧化碳在进行氧原子交换，反应达到平衡后提取二氧化碳并测其氧同位素组成。此技术可直接测定水样品、葡萄酒和果汁的水中氧同位素比值，被美国分析化学家协会(AOAC)、欧盟委员会(CEN)、国际葡萄与葡萄酒组织(OIV)等国际组织采纳为官方方法，在我国也制定了葡萄酒、果汁