一种硅铋石微晶体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101850982A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101850982101850982A(43)申请公布日2010.10.06(21)申请号201010108305.6(22)申请日2010.02.09(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园陕西科技大学(72)发明人郭宏伟王秀峰田鹏郭晓琛朱常任贺祯韩方明(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人徐文权(51)Int.Cl.C01B33/20(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种硅铋石微晶体的制备方法(57)摘要一种硅铋石微晶体的制备方法，首先，取三氧化二铋和二氧化硅放入玛瑙乳体球磨罐中，加入水球磨烘干得配合料，然后将配合料加入事先放入马弗炉中的带盖高纯氧化铝坩埚中，经加热保温后随炉冷却，即得硅铋石微晶体。本发明通过高温加入原料，高温迅速熔化工艺，避免了高温下三氧化二铋的挥发带来的成分不均匀的影响。所制备的硅铋石微晶体(Bi4(SiO4)3)微晶尺寸小，晶体纯度高，杂相极少，可作为制备高品质透明硅铋石(Bi4(SiO4)3)单晶的优质原料及高性能的催化材料。CN108592ACN101850982ACCNN110185098201850983A权利要求书1/1页1.一种硅铋石微晶体的制备方法，其特征在于：1)首先，将三氧化二铋和二氧化硅按Bi2O3∶SiO2＝2∶3的摩尔比放入玛瑙乳体球磨罐中得混合料，然后向玛瑙乳体球磨罐中加入混合料质量40％的水，球磨1～8小时后将得到的料浆在130℃下保温2小时得配合料；2)其次，取30％的配合料加入事先放入马弗炉中的带盖高纯氧化铝坩埚中，第一次加料温度为1000～1200℃，保温10～30min后再加入剩余的配合料，然后以20～30℃/分钟升温至1250℃，盖上坩埚盖子保温1～24小时，保温过程中每隔1小时对熔融的配合料搅拌1分钟；3)保温结束后，将坩埚盖去掉，从马弗炉中取出坩埚，放入400℃的马弗炉中，10～60秒后再将坩埚迅速放入900℃的马弗炉中，保温30～240分钟；然后以20℃/分钟升温至950℃，保温30～120分钟；再以100℃/分钟降温至900℃，保温30～240分钟；然后再以100℃/分钟降温至880℃，保温30～600分钟后，随炉冷却，即得硅铋石微晶体。2.根据权利要求1所述的硅铋石微晶体的制备方法，其特征在于：其特征在于：所说的SiO2的纯度为99.9％，粒度为350目，Bi2O3为分析纯的Bi2O3，粒度为250目。2CCNN110185098201850983A说明书1/5页一种硅铋石微晶体的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备领域，具体涉及一种硅铋石微晶体的制备方法。背景技术[0002]寻找新功能晶体是国际晶体材料科学的前沿，而新功能晶体的预测、原料制备、析晶行为、晶体生长等方面的研究是新功能晶体研究的基础。近年来发现Bi2O3-SiO2系统是很有进一步研究价值的系统。由于元素Si和Ge在化学元素周期表中属同一主族，性质相似，因此Bi2O3-SiO2系统和Bi2O3-GeO2系统在结构和性能上有许多相似之处。目前对Bi2O3-GeO2系统的研究已经较为成熟，而对Bi2O3-SiO2系统的研究显得不足，在该系统中发现的化合物晶相有6∶1、1∶1及2∶3等相，已查明Bi12SiO20晶体具有电光、光电导、光折变、压电、声光、旋光等性能；Bi4Si3O12晶体具有电光、闪烁等性能。但是，除了对Bi12SiO20组成附近的相关系及其晶体的生长、性质、应用等方面有较详细的研究外，该系统大部分区域基本上缺乏细致而深入地研究，一个原因在于该系统组成中其它晶体难于合成，且合成过程中易于产生杂相，这对所制备的单晶性能影响较大，因此制备高纯度的晶体原料是制备高品质透明单晶体的基础。[0003]Bi4Si3O12是一种新型闪烁晶体，以其良好的机械和化学稳定性、优良的光电、热释光等成为闪烁体Bi4Ge3O12的最佳替代品之一。尽管人们认识Bi4Si3O12已经有170多年了，但直到1971年Philips-born等人才利用提拉法生长出它的单晶。近年来，中国科学院上海硅酸盐所利用坩埚下降法也长出了单晶(FanShiji，etal.TheEleventhInter-nationalConferenceonCrystalGrowth，AdvanceProgram，1995.30)。[0004]Bi4Si3O12晶体属于立方晶系，I43d空间群，a＝10.299Z＝4。其结构可以看成由[SiO4]四面体和[BiO6]八面体构成。Bi4Si3O12晶体在可见光以及近红外范围内都是透明的。[000