一种碘铋铜晶体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111519250A(43)申请公布日2020.08.11(21)申请号202010561558.2(22)申请日2020.06.18(71)申请人上海应用技术大学地址200000上海市徐汇区漕宝路120-121号(72)发明人孙瑞徐家跃申慧(74)专利代理机构郑州浩翔专利代理事务所(特殊普通合伙)41149代理人孔丽丽(51)Int.Cl.C30B29/12(2006.01)C30B11/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种碘铋铜晶体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碘铋铜晶体的制备方法，包括碘铋铜多晶料的制备和碘铋铜晶体的生长；将原料按照化学计量比进行称量，然后装入石英坩埚内，并对石英坩埚进行抽真空密封，然后将石英坩埚置于摇摆炉内分段加热得到碘铋铜多晶料；之后将装有多晶料的石英坩埚置于晶体炉内进行晶体生长，最终得到碘铋铜晶体。本发明采用摇摆炉和晶体炉两步法成功生长出碘铋铜晶体，得到的碘铋铜晶体的尺寸为17×80mm，克服了现有碘铋铜晶体生长的技术瓶颈，解决了碘铋铜晶体无法成功生长的技术难题，为碘铋铜晶体的生长提供了新思路。CN111519250ACN111519250A权利要求书1/1页1.一种碘铋铜晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）碘铋铜多晶料的制备；该制备过程包括以下步骤：①在暗室中按化学计量比称量原料，原料为碘颗粒、铜粉、铋粉；②在暗室中将称量好的铜粉和铋粉混合均匀，并将称量好的碘颗粒进行研磨，然后将上述原料分别装入石英坩埚中，且使所述碘颗粒置于所述石英坩埚的上层；将装好原料的石英坩埚进行抽真空密封处理；③将密封后的所述石英坩埚固定于摇摆炉内分段进行加热，得到碘铋铜多晶料；2）碘铋铜晶体的生长；该制备过程包括以下步骤：①将上述装有碘铋铜多晶料的所述石英坩埚置于晶体炉中，使所述碘铋铜多晶料位于所述晶体炉内的高温区，于650~700℃下保温24小时；②然后将所述石英坩埚以0.5~1.0mm/h的速率下降，且保持固液界面温度梯度为20~30℃，进行晶体生长；③晶体生长完成后，将所述晶体炉内的温度按照30~50℃/h的速率降至室温，打开坩埚，得到碘铋铜晶体。2.根据权利要求1所述的碘铋铜晶体的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述摇摆炉内分20-40个温度段加热，每段保温时间30-60min，直至加热到600-700℃，保温12~24h。3.根据权利要求2所述的碘铋铜晶体的制备方法，其特征在于，所述石英坩埚在所述摇摆炉内加热的过程中不断摇摆，使所述石英坩埚内的原料混合均匀。4.根据权利要求2所述的碘铋铜晶体的制备方法，其特征在于，所述摇摆炉加热完成后以10~30℃/h的速率降至室温。5.根据权利要求1所述的碘铋铜晶体的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述原料为碘化亚铜和碘化铋。6.根据权利要求1所述的碘铋铜晶体的制备方法，其特征在于，所述石英坩埚的壁厚为1-1.5mm，且其底部设有角度为30-45°的尖端。7.根据权利要求1所述的碘铋铜晶体的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述石英坩埚抽真空后其真空度为1×10-1～1×10-5Pa。8.根据权利要求1所述的碘铋铜晶体的制备方法，其特征在于，在所述石英坩埚的底部设有用于放置籽晶的种井。9.根据权利要求8所述的碘铋铜晶体的制备方法，其特征在于，所述籽晶的方向为<100>或<110>。2CN111519250A说明书1/5页一种碘铋铜晶体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种碘铋铜晶体的制备方法。背景技术[0002]钙钛矿材料是一类与钛酸钙(CaTiO3)晶体结构相同的一系列化合物材料，因其具有较大的光吸收系数、高的载流子迁移率、长的扩散长度、低激子束缚能、光致发光、电致发光等优异的光电性能和较好的热电性能成为了热门的研究材料。并且由于其制备简单、生产成本低等特点广泛应用于各类器件。现阶段对能源短缺问题越发的重视，钙钛矿材料因其可广泛应用于太阳能电池器件，成为了现代获取绿色可再生能源不可或缺的基本材料。而随着工业化的需求日益增长，对钙钛矿材料的成本、质量、性能和环境保护的要求也越来越高。[0003]2009年日本科学家Miyasaka首次报道了钙钛矿太阳能电池，光电转换效率只有3.8%，截至到2020年已经升到了25.2%。有机-无机杂化钙钛矿是一类较为优异的钙钛矿太阳能材料，2013年JulianBurschka等人在多孔金属氧化物膜上沉积CH3NH3PbI3钙钛矿，实现了15%的光电转换效率。2015年NamJoongJeon等人采用FAPbI3和MAPbI3作为双层太阳能电池结构，可达到18%的光电转换效率。201