一种晶体硅的制备方法及晶体硅.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105755532A(43)申请公布日2016.07.13(21)申请号201610227154.3C30B29/06(2006.01)(22)申请日2016.04.13(71)申请人江西赛维LDK太阳能高科技有限公司地址338000江西省新余市高新经济开发区赛维工业园专利办公室(72)发明人钟德京刘存健熊艳荣张涛邹军(74)专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人郝传鑫熊永强(51)Int.Cl.C30B15/02(2006.01)C30B15/20(2006.01)C30B28/06(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图5页(54)发明名称一种晶体硅的制备方法及晶体硅(57)摘要本发明提供了一种晶体硅的制备方法，包括：将多晶硅料和掺杂剂加入到晶体硅铸锭炉或单晶炉的坩埚内；在保护气体存在下，加热使所述多晶硅料和掺杂剂完全熔化形成硅熔体，调节晶体硅生长参数，使所述硅熔体开始生长晶体，在生长晶体的过程中，当晶体的电阻率达到临界电阻率时，向坩埚内剩余的硅熔体中补加所述多晶硅料形成新的硅熔体，使晶体的电阻率被调控到目标电阻率，所述新的硅熔体继续长晶，待坩埚内的硅熔体结晶完毕后，得到目标收率的晶体硅。本发明的方法可以解决现有技术中制得的晶体硅的电阻率偏低区域较多、电阻率分布不集中、晶体硅收率较低的问题。本发明还提供了一种晶体硅。CN105755532ACN105755532A权利要求书1/2页1.一种晶体硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将多晶硅料和掺杂剂加入到晶体硅铸锭炉或单晶炉的坩埚内；所述掺杂剂为含有掺杂元素的单质、合金、氧化物和氮化物中的一种或多种，所述掺杂元素为硼和镓，或者为硼、镓和磷中的一种；在保护气体存在下，加热使所述多晶硅料和掺杂剂完全熔化形成硅熔体，调节晶体硅生长参数，使所述硅熔体开始生长晶体，在所述生长晶体的过程中，当晶体的电阻率达到临界电阻率时，向坩埚内剩余的硅熔体中补加一定量的所述多晶硅料形成新的硅熔体，使由新的硅熔体生长出的晶体的电阻率被调控到目标电阻率，所述新的硅熔体继续长晶，待坩埚内的硅熔体结晶完毕后，得到目标收率的晶体硅，所述晶体硅的目标收率为75～99％；其中，在所述生长晶体的过程中，包括至少一次补加所述多晶硅料，所述临界电阻率为1-3Ω·cm，所述目标电阻率为1-3Ω·cm，所述目标电阻率大于或等于所述临界电阻率；所述收率是指目标晶体硅中，电阻率位于1-3Ω·cm之间的晶体硅的占比。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当向所述坩埚内补加的所述多晶硅料的总质量达到初始时坩埚内多晶硅料和掺杂剂的质量之和的K倍时，停止向所述坩埚内加料，其中，其中，Y0为目标收率，Y0为75％～99％，Y1为不补加所述多晶硅料的情况下所得晶体硅的收率。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当所述掺杂剂只含有镓或含有硼和镓时，所述K为0.6-50；当所述掺杂剂只含有磷时，所述K为0.6-50；当所述掺杂剂只含有硼时，所述K为0.1-9。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶体硅为直拉硅单晶或多晶硅锭。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂剂为金属镓、镓-硅合金、五氧化二磷、磷-硅合金、硼-硅合金、硼粉、或者为金属镓和硼-硅合金的混合物，或者为镓-硅合金和硼-硅合金的混合物，或者是金属镓和硼粉的混合物，或者是镓-硅合金和硼粉的混合物。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，当所述掺杂剂只含有镓时，在初始时坩埚内的所述多晶硅料中，镓元素的原子体积浓度为5.7E+17～1.82E+18atoms/cm3；当所述掺杂剂只含有磷时，在初始时坩埚内的所述多晶硅料中，磷元素的原子体积浓度为4.37E+15～1.39E+16atoms/cm3；当所述掺杂剂含有硼和镓时，在初始时坩埚内的所述多晶硅料中，硼、镓元素的原子浓度的总和为5.7E+15～1.82E+18atoms/cm3；当所述掺杂剂只含有硼时，在初始时坩埚内的所述多晶硅料中，硼元素的原子体积浓度为5.7E+15～1.82E+16atoms/cm3。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一次补加所述多晶硅料时，其加入量Δm1是基于如下公式计算：Δm1＝m0·K1，K1＝(ρ0/ρ1-1)·(1-X)，其中，ρ0为目标电阻率，ρ1为临界电阻率，X＝n1/m0，m0为未开始长晶时坩埚内硅熔体的质量，n1为第一次加料前已结晶的硅熔体的质量。8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，第i次补加所述多晶硅料时，所述i为大2CN105755532A权利要求书2/2页于或等于2的整数，其加入量Δmi是基于如下公式计算：Δmi＝mi-1·Ki