一种纳米碳化铬/钒复合粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101857196A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101857196A(43)申请公布日2010.10.13(21)申请号201010186209.3(22)申请日2010.05.31(71)申请人河南工业大学地址450001河南省郑州市郑州高新技术产业开发区莲花街(72)发明人赵志伟郑红娟邹文俊王艳荣路朋献李彦涛(74)专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人郭中民(51)Int.Cl.B82B3/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种纳米碳化铬/钒复合粉末的制备方法(57)摘要一种纳米碳化铬/钒复合粉末的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：按重量比取粉状铬盐4.20～10.90g、钒酸铵3.70g～7.70g、碳质还原剂2.20g～8.40g，将它们置于去离子水或蒸馏水中，并搅拌均匀，制得溶液或混合液；将步骤a所得溶液或混合液置于干燥箱中，在100～200℃条件下加热1～3h，在50～100℃条件下干燥1～5h，最后得到含有铬源、钒源和碳源的前驱体粉末；将步骤b所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在真空、氩气或氢气气氛保护条件下，在800～1100℃、0.5～2h的条件下进行碳化还原，制得平均粒径＜100nm、粒度分布均匀的纳米碳化铬/钒复合粉末。本方法具有反应温度低、反应时间短、生产成本低、工艺简单等特点，适合工业化生产纳米碳化铬/钒复合粉末。CN1085796ACN101857196A权利要求书1/1页1.一种纳米碳化铬/钒复合粉末的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：a、按重量比取粉状铬盐4.20～10.90g、钒酸铵3.70g～7.70g、碳质还原剂2.20g～8.40g，将它们置于去离子水或蒸馏水中，并搅拌均匀，制得溶液或混合液；b、将步骤a所得溶液或混合液置于干燥箱中，在100～200℃条件下加热1～3h，在50～100℃条件下干燥1～5h，最后得到含有铬源、钒源和碳源的前驱体粉末；c、将步骤b所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在真空、氩气或氢气气氛保护条件下，在800～1100℃、0.5～2h的条件下进行碳化还原，制得平均粒径＜100nm、粒度分布均匀的纳米碳化铬/钒复合粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述粉状铬盐是铬酸铵或重铬酸铵中的任意一种或其混合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：中所述粉状钒酸铵是偏钒酸铵或多聚钒酸铵中的任意一种或其混合物。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳质还原剂为纳米碳黑、纳米活性炭、葡萄糖、淀粉或蔗糖中的任意一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温反应炉为碳管炉、管式炉、感应炉、微波烧结炉、回转炉、推板窑或隧道窑中的任意一种。2CN101857196A说明书1/5页一种纳米碳化铬/钒复合粉末的制备方法技术领域[0001]本发明提供了一种纳米碳化铬/钒复合粉末的制备方法，属于纳米金属碳化物制备领域。背景技术[0002]过渡族金属碳化物碳化铬(钒)具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的电导率和热导率。这些优异的性能确保了其在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面的广泛应用。[0003]其中，碳化铬(钒)作为晶粒抑制剂在硬质合金、金属陶瓷领域具有重要作用。工业应用中需要的是粒度细、相组成单一的碳化铬(钒)粉末，例如在制备超细硬质合金时，WC粉的粒径要小于200nm，烧结时要采用高压低温的HIP烧结技术，另外还要加入碳化铬(钒)晶粒长大抑制剂。如果采用粉末粒度为2～5μm碳化铬(钒)作为晶粒长大抑制剂，则会由于颗粒粗大的碳化铬(钒)粉末比表面小、表面活化能低、原子迁移速度慢，而难以抑制WC的晶粒长大，从而导致超细硬质合金的性能难以得到进一步提高。因此，高性能超细硬质合金等领域迫切需要纳米碳化铬(钒)粉末。[0004]另外，碳化钒使合金显示出最好的硬度和耐磨性，碳化铬对提高抗弯强度和抗氧化性最有效；复合添加碳化钒和碳化铬的合金，晶粒长大抑制剂偏析量大于单独添加碳化钒的硬质合金，晶粒抑制效果较好。但是目前复合添加碳化钒和碳化铬大多是机械混合的方法，不能使粉末充分分散，从而不利于晶粒抑制效果。因而，有必要合成纳米碳化铬/钒复合粉末。[0005]但是，制备碳化铬(钒)粉末通常采用碳黑与铬(钒)的氧化物混合高温还原碳化法。该方法反应温度较高，生产成本较高。另外，反应产物粒度较粗，一般都在2～5μm之间，且粉末中游离碳含量高，不能满足碳化铬(钒)粉末在现代工业中的应用。[0006]另外，2004年吴恩熙等人在专利CN1724349A中提出了纳米碳化铬粉末的制备方法：将Cr2O3溶解于有机物溶液中，溶液浓度为10％～20％