一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103708429103708429A(43)申请公布日2014.04.09(21)申请号201310698867.4B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2013.12.19(71)申请人河南工业大学地址450001河南省郑州市郑州高新技术产业开发区莲花街(72)发明人赵志伟郑红娟毛淑芳马秋花刘少静陈艳闫国晋(74)专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人郭中民(51)Int.Cl.C01B21/06(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法(57)摘要一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：a、按重量比取粉状钒盐4.50~8.60g、铬盐5.20~11.50g、碳质还原剂1.90g~7.40g，将它们置于去离子水或蒸馏水中，并混合均匀，制得溶液或混合液；b、将步骤a所得溶液或混合液置于干燥箱中，在80~300℃条件下干燥0.5~4h，最后得到含有钒源、铬源和碳源的前驱体粉末；c、将步骤b所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。本方法具有反应温度低、反应时间短、工艺简单、生产成本低等特点，适合工业化生产纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。CN103708429ACN10378429ACN103708429A权利要求书1/1页1.一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：a、按重量比取粉状钒盐4.50~8.60g、铬盐5.20~11.50g、碳质还原剂1.90g~7.40g，将它们置于去离子水或蒸馏水中，并混合均匀，制得溶液或混合液；b、将步骤a所得溶液或混合液置于干燥箱中，在80~300℃条件下干燥0.5~4h，最后得到含有钒源、铬源和碳源的前驱体粉末；c、将步骤b所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末。2.根据权利要求1所述的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述粉状钒盐取自偏钒酸铵或多聚钒酸铵中的任意一种。3.根据权利要求1所述的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述粉状铬盐取自铬酸铵或重铬酸铵中的任意一种。4.根据权利要求1所述的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述碳质还原剂取自纳米碳黑、纳米活性炭、淀粉或蔗糖中的任意一种。5.根据权利要求1所述的纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述高温反应炉为碳管炉、管式炉、回转炉、推板窑或隧道窑中的任意一种。2CN103708429A说明书1/3页一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法技术领域[0001]本发明提供了一种纳米氮化钒/氮化铬复合粉末的制备方法，属于无机非金属材料制备技术领域。背景技术[0002]过渡族金属氮化物氮化钒具有较高的热、化学稳定性和较强的机械性能，广泛应用于切削刀具、磨具和结构材料。此外，氮化钒也是一种良好的催化剂，具有较高的催化活性、选择性、良好的稳定性和抗中毒性能。细粒度氮化钒能有效提高催化活性，改善结构材料的韧性。[0003]过渡族金属氮化物氮化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的导热和导电性能。氮化铬具有良好的物理和机械性能，被认为是比目前应用较广的氮化钛更好的耐磨材料，并且已经成功应用于活塞环的保护涂层上。氮化铬膜具有硬度高、附着性好、颗粒致密、耐腐蚀等一系列优良性能。与其它陶瓷膜相比，氮化铬膜在实际应用中具有更好的耐热性。在各种氮化物陶瓷中，氮化铬陶瓷由于其高硬度、热稳定性能好、适当的热导率而备受关注。而且氮化铬是氮化物中唯一具有反铁磁性的材料。氮化铬在封装材料、结构材料和催化剂方面具有广阔应用前景。[0004]目前，对于氮化钒和氮化铬的研究主要集中在单一氮化物的研究，还未发现氮化钒与氮化铬复合材料的相关研究。[0005]传统上氮化钒的制备采用偏钒酸铵在氨气中氨解，需要在1100℃下加热12h冷却并研磨物料，再氨解12h仅能获得90%的微米级氮化钒粉体。传统超细氮化铬的制备方法通常由氯化铬或氢化铬与氮气、氢气的混合气体反应，或由铬金属与氨气在约1000℃反应制得。该反应的最大缺点是需要很长的时间，一般2~3周。[0006]因此，为了更好地满足氮化钒和氮化铬粉末在切削刀具、封装材料、催化剂、磨具和结构材料等方面的应用，有必要探索一种低成