微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102674844A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102674844A(43)申请公布日2012.09.19(21)申请号201210180076.8(22)申请日2012.06.04(71)申请人河南工业大学地址450001河南省郑州市高新技术产业开发区莲花街(72)发明人赵志伟郑红娟宋伟强刘国勤涂文斌张书军纪小会(74)专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人郭中民(51)Int.Cl.C04B35/56(2006.01)C04B35/626(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法(57)摘要一种微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法，其特征包括以下步骤：a、按重量比取纳米氧化钒5.60g~7.35g、纳米氧化铬5.40~7.10g、碳质还原剂5.40g~6.20g，将它们置于球磨机中，以无水乙醇或丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料；b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥1~3h，将干燥后的混合料压制成块体，备用；c、将步骤b所得块体置于微波烧结炉中，在真空、氩气或氢气气氛保护条件下，在700~1000℃、5~30min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。CN1026748ACN102674844A权利要求书1/1页1.一种微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法，其特征在于：所述方法采用下述步骤来实现：a、按重量比取纳米氧化钒5.60g~7.35g、纳米氧化铬5.40~7.10g、碳质还原剂5.40g~6.20g，将它们置于球磨机中，以无水乙醇或丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料；b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥1~3h，将干燥后的混合料压制成块体，备用；c、将步骤b所得块体置于微波烧结炉中，在真空、氩气或氢气气氛保护条件下，在700~1000℃、5~30min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化钒为纳米五氧化二钒、纳米四氧化二钒、纳米二氧化钒或纳米三氧化二钒中的任意一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化铬为纳米三氧化铬、纳米二氧化铬或纳米三氧化二铬中的任意一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳质还原剂为纳米碳黑或纳米活性炭中的任意一种。2CN102674844A说明书1/3页微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法，属于纳米陶瓷粉体制备领域。背景技术[0002]过渡族金属碳化物碳化钒（铬）具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的电导率和热导率。其在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面具有广泛的应用。其中，碳化钒（铬）作为晶粒抑制剂在硬质合金、金属陶瓷领域具有重要作用。工业应用中需要的是粒度细、相组成单一的碳化钒（铬）粉末，例如在制备超细硬质合金时，WC粉的粒径要小于200nm，烧结时要采用高压低温的HIP烧结技术，另外还要加入碳化钒（铬）晶粒长大抑制剂。如果采用粉末粒度为2~5μm碳化钒（铬）作为晶粒长大抑制剂，则会由于颗粒粗大的碳化钒（铬）粉末比表面小、表面活化能低、原子迁移速度慢，而难以抑制WC的晶粒长大，从而导致超细硬质合金的性能难以得到进一步提高。因此，高性能超细硬质合金等领域迫切需要纳米碳化钒（铬）粉末。[0003]但是，制备碳化钒（铬）粉末通常采用微米级碳黑与微米级钒（铬）的氧化物混合高温还原碳化法。该方法反应温度较高（>1200℃），反应时间较长（>2h），生产成本较高。另外，反应产物粒度较粗，一般都在2~5μm之间，且粉末中游离碳含量高，不能满足碳化钒（铬）粉末在现代工业中的应用。[0004]另外，碳化钒（熔点2810℃）具有较高的硬度和耐磨性，碳化铬（熔点1890℃）具有良好的韧性和抗氧化性。将这两种材料复合、纳米化后，不仅具有耐高温、高硬度和高耐磨，而且具有高强度和高抗氧化性。不仅可以应用于刀具行业，有效抑制硬质相晶粒长大，提高刀具的强度、硬度和抗氧化性。而且可以作为碳源合成金刚石，有望降低金刚石合成条件，提高金刚石质量等级。另外，在催化、电子和航空航天等领域也具有潜在应用价值。[0005]因此，为了更好地满足碳化钒（铬）粉末在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等领域的应用，有必要探索一种低成本、工艺简单的纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法。发