用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101857279A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101857279A(43)申请公布日2010.10.13(21)申请号201010215712.7(22)申请日2010.06.29(71)申请人上海大学地址200444上海市宝山区上大路99号(72)发明人钟庆东林海盛敏奇周琼宇杜海龙(74)专利代理机构上海上大专利事务所(普通合伙)31205代理人顾勇华(51)Int.Cl.C01G53/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及一种用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法，属于无机金属氧化物纳米粉体制备工艺技术领域。本发明采用镍盐为原料，配制成一定浓度的溶液，然后加入一定量的沉淀剂，再加入添加剂；在超声和磁力搅拌条件下相互混合于去离子水中，使固体全部溶解，然后于70～80℃水浴加热反应1～2小时后得悬浮液，将该悬浮液离心分离，所得沉淀用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤数次后在60～80℃真空干燥，得到前驱体；将所述前驱体放在超声器中超声处理15～30分钟后，置于400℃～500℃马弗炉中煅烧2～3小时，最终制得氧化镍纳米粉末。所述的镍盐原料与沉淀剂两者用量的质量比为1∶2～1∶4。本发明纳米氧化镍粉体涂覆的碳钢板，经还原合金化处理后，其可获得较高的表面硬度，粗糙度及耐腐蚀性能。CN1085729ACN101857279A权利要求书1/1页1.一种用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：a，采用镍盐为原料，配制成一定浓度的溶液，然后加入一定量的沉淀剂，再加入添加剂；在超声和磁力搅拌条件下相互混合于去离子水中，使所有固体物全部溶解，生成一种蓝色配合物溶液；b，将上述配合物溶液放在烧杯中，于70～80℃水浴加热反应1～2h，溶液变成绿色悬浊液；所用的原料镍盐为NiCl2，NiSO4和Ni(NO3)2中的任一种；所用的沉淀剂为NaOH、NH4HCO3、氨水和尿素中的任一种；所用的添加剂为溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)、聚乙二醇(PEG)中的任一种；镍盐原料与沉淀剂两者用量的质量比控制在1∶2～1∶4之间；c，将上述绿色悬浮液进行离心分离，所得沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～6次后，在60～80℃真空干燥10～15h，得到浅绿色粉末状前驱体；d，将上述所得前驱体放在超声器中超声处理15～30分钟后，置于400℃～500℃马弗炉中煅烧2～3小时，最终制得氧化镍纳米粉末。2.如权利要求1所述的一种用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于所述的镍盐溶液的浓度为：NiCl2：2～8mg/L；NiSO4：5～10mg/L；Ni(NO3)2：10～15mg/L；所用的沉淀剂的浓度为：NaOH：4～30mg/L；NH4HCO3：4～32mg/L；氨水：10～45mg/L；尿素：6～45mg/L。添加剂的浓度为3mg/L。3.如权利要求1所述的一种用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于所述的超声器为19W，40kHz；磁力搅拌速度保持在300转/分。2CN101857279A说明书1/4页用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种用于碳钢表面合金化的纳米氧化镍粉体的制备方法，属于无机金属氧化物纳米粉体制造工艺技术领域。背景技术[0002]由于生活水平的提高，人们对于高表面性能、高耐蚀性能、经济、美观的金属材料的需求与日俱增。为了改善铜材、铝材、碳钢等金属材料的表面性能，金属材料一般都要进行适当的表面处理，这样既能提高金属制品质量，也能降低制备成本。由于在碳钢表面进行镍合金化能提高碳钢的各种表面性能，如提高表面的耐蚀性、耐磨性、抗疲劳性、抗氧化性、防辐射性等，人们对于镍合金化的兴趣越来越大，同时对镍基粉体的制备也越来越重视。[0003]纳米氧化镍作为一种功能材料，具有晶粒尺寸小、比表面积高、量子效应明显和表面微结构在纳米尺度上的可调性等特点，因而在表面处理、电极材料等领域有着广阔的应用前景。制备氧化镍的常规方法，如化学还原法、溶胶凝胶法等，存在诸如团聚现象严重、粉体粒径不均、化学均匀性差等缺点，这对进一步进行表面处理带来了阻碍。专利申请号为02148673.5的中国专利申请“一种在水溶液中用化学还原法制备纳米镍及其合金粉体的方法”，该方法得到的镍颗粒的数均粒径在50纳米以上，在使用过程中，会进一步团聚，粒度增大，纯度下降，影响其使用性能。同时其还原剂采用了无机还原性能很强的还原剂，也不利于合成粒径小的颗粒，而且具有一定的毒性，容易造成环境污染，类似的问题，也存在于专利申请号为01107728.X的专