以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115477338A(43)申请公布日2022.12.16(21)申请号202211164724.0(22)申请日2022.09.23(71)申请人淮阴师范学院地址223300江苏省淮安市长江西路111号(72)发明人程志鹏莫开霞杨婷婷周怡雯杨微王钰祺(74)专利代理机构淮安市科翔专利商标事务所32110专利代理师韩晓斌(51)Int.Cl.C01G53/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法(57)摘要本发明公开了一种以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法。将镍粉高温煅烧使其表面氧化，形成氧化镍壳/镍核结构；再在水热条件下，采用氟化铵刻蚀掉镍核，保留下外部的氧化镍壳，继而形成空心氧化镍。本方法步骤简便，为制备空心纳米氧化镍提供了一种简单、便利、易行的制备途径。CN115477338ACN115477338A权利要求书1/1页1.以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法，其特征在于：将镍粉高温煅烧使其表面氧化，形成氧化镍壳/镍核结构；再在水热条件下，采用氟化铵刻蚀掉镍核，保留下外部的氧化镍壳，继而形成空心氧化镍；具体步骤如下：（1）将镍粉置于马弗炉中煅烧，在空气气氛下以一定升温速率升温至一定温度，随后自然冷却至室温；（2）将煅烧后镍粉加入到氟化铵水溶液中超声分散，超声分散，得到均匀分散的悬浊液；（3）将悬浊液装入反应釜，密闭反应釜，将其加热到设定温度并保温，随后自然冷却至室温；（4）将所得产物经离心、洗涤、干燥，获得空心纳米氧化镍。2.根据权利要求1所述的以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述一定升温速率为2~10℃/min，一定温度为150~250℃。3.根据权利要求1所述的以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述煅烧后镍粉和氟化铵的摩尔比为0.1~0.5。4.根据权利要求1所述的以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法，其特征在于：步骤（2）中，超声分散功率为300瓦。5.根据权利要求1所述的以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述设定温度为100~200℃。6.根据权利要求1所述的以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法，其特征在于：步骤（3）中，保温时间为2小时。2CN115477338A说明书1/3页以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备空心纳米氧化镍的方法，尤其是以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法。背景技术[0002]空心纳米材料，其结构特征具有很大的内部空间及一定厚度的壳层，可作为轻质结构材料、隔热和电绝缘材料、颜料、催化载体等，应用领域尤为广泛。[0003]氧化镍是二价镍的氧化物，应用领域极其广泛。可用作陶瓷和玻璃的颜料、电子元件材料、催化剂、和蓄电池材料以及制取高纯镍等。空心纳米氧化镍密度低、比面积大，具备空心纳米材料以及纳米氧化镍的优点，在电学、磁学和催化等方面有独特的性质，广泛应用于燃料电池领域、磁性材料领域、催化领域、和气体传感器领域，是一种很有应用前景的功能性无机材料。因此空心纳米氧化镍的合成方法研究一直备受重视。[0004]王正国（CN105502522A）首先将硫酸镍铵和六次甲基四胺溶液装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在一定温度下反应一段时间获得氢氧化镍微球；然后将氢氧化镍微球在一定温度下煅烧，得到空心纳米氧化镍。袁方利（CN101348942B）首先以胶体碳为模板，表面吸附金属阳离子化合物；然后将吸附后的胶体碳干燥后，在空气中加热使碳模板除去，得到空心纳米氧化镍。刘小鹤（CN103058289B）首先将硝酸镍、L‑半胱氨酸和尿素均匀分散在去离子水中，接着转移至反应釜，在一定温度下反应一段时间，得二硫化镍空心球；然后在一定温度下煅烧获得空心氧化镍。[0005]采用上述文献报道方法均可获得空心纳米氧化镍，但或多或少存在一些缺陷，或者需要苛刻的合成条件、复杂且昂贵的设备，或者需要对环境产生负面影响的大量表面活性剂和其他一些特殊的模板剂。发明内容[0006]本发明的目的在于：提供以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法，为制备空心纳米氧化镍提供一种简单、便利、易行的制备途径。[0007]本发明的技术解决方案是：将镍粉高温煅烧，使其表面氧化，形成氧化镍壳/镍核结构；再在水热条件下，采用氟化铵刻蚀掉镍核，保留下外部的氧化镍壳，继而形成空心纳米氧化镍。[0008]本发明的以镍粉为原料制备空心纳米氧化镍的方法的具体步骤如下：（1）将镍粉置于马弗炉中煅烧，在空气气氛下以一定升温速率升温至一定温度，随后自然冷却至室温；（2）将煅烧后镍粉加入到氟化铵水溶液中超声分散，超声分散，得