一种用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108373176A(43)申请公布日2018.08.07(21)申请号201810337853.2(22)申请日2018.04.16(71)申请人沈阳建筑大学地址110168辽宁省沈阳市浑南区浑南东路9号(72)发明人万晔崔岩李艳波(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人任凯(51)Int.Cl.C01G53/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)H01G11/46(2013.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法(57)摘要本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法。本发明的技术方案如下：一种用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法，配制硝酸镍溶液，用氨水调节所述硝酸镍溶液的pH，采用水热合成法对所述硝酸镍溶液进行合成后得到淡绿色的悬浮液，将所述悬浮液过滤清洗，将得到的过滤物经过干燥、球磨后，放入马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到纳米氧化镍粉体。本发明提供的用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法，能够获得分散性优良、粒径分布窄、纯度高的纳米氧化镍粉体。CN108373176ACN108373176A权利要求书1/1页1.一种用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于，配制硝酸镍溶液，用氨水调节所述硝酸镍溶液的pH，采用水热合成法对所述硝酸镍溶液进行合成后得到淡绿色的悬浮液，将所述悬浮液过滤清洗，将得到的过滤物经过干燥、球磨后，放入马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到纳米氧化镍粉体。2.根据权利要求1所述的用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于，所述硝酸镍溶液由六水合硝酸镍、柠檬酸、碳酸酰胺和蒸馏水制成，六水合硝酸镍、柠檬酸、碳酸酰胺和蒸馏水的质量份数之比为12～18：5～8：3～5：100。3.根据权利要求1所述的用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于，所述悬浮液过滤清洗的方式为：过滤→蒸馏水清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→无水乙醇清洗→过滤→蒸馏水清洗→过滤→蒸馏水清洗。4.根据权利要求1-3之一所述的用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：1)按比例取六水合硝酸镍、碳酸酰胺、碳酸酰胺和蒸馏水作为原料，将其混合后，搅拌1h，制得硝酸镍溶液，用0.01～0.5mol/L氨水调节硝酸镍溶液的pH为6.2～6.8；2)将硝酸镍溶液移入聚四氟乙烯高压反应釜，在162℃条件下进行水热合成反应24h，获得淡绿色的悬浮液；3)将所述悬浮液离心过滤，清洗干净后，在60℃烘箱中干燥，得到绿色粉体；4)将所述绿色粉体在刚玉球磨罐球磨后，放入马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到150℃，保温30～60min，随后以5℃/min的升温速度升温到550～650℃，保温2～3小时后，随炉冷却，得到纳米氧化镍粉体。5.根据权利要求4所述的用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化镍粉体的纯度为99.92～99.99％，粒度范围为10～30nm。6.根据权利要求4所述的用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化镍粉体加入超级电容器，超级电容器的比电容相对于原始电容器的比电容提高30～55％，超级电容器循环运行500次后比电容下降比原始电容器的比电容下降慢60～75％。2CN108373176A说明书1/3页一种用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法。背景技术[0002]随着全球经济和科技发展，造成自然环境不可再生资源的枯竭和环境污染的日益加剧，要求发展绿色和可再生能源存储系统。超级电容器作为一种新型的大功率储能装置，具有非常高的功率密度和良好的循环寿命。超级电容器的电极活性材料直接影响其电池的优劣。纳米氧化镍粉体由于具有环境友好、成本低、表面和结构性能可控等优点，成为一种最能满足实际应用的理想电极活性材料。[0003]纳米氧化镍粉体的制备方法有沉淀法、溶胶-凝胶法、电化学法等。但是这几种方法存在制备纯度低、团聚现象严重、比电容不高的问题。发明内容[0004]本发明提供一种用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法，能够获得分散性优良、粒径分布窄、纯度高的纳米氧化镍粉体。[0005]本发明的技术方案如下：[0006]一种用于超级电容器的纳米氧化镍粉体的制备方法，配制硝酸镍溶液，用氨水调节所述硝酸镍溶液的pH，采用水热合成法对所述硝酸镍溶液进行合成后得到淡绿色的悬浮液，将所述悬浮液过滤清洗，将得到的过滤物经过干燥、球