醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101863459A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101863459A(43)申请公布日2010.10.20(21)申请号201010165316.8(22)申请日2010.04.29(71)申请人上海师范大学地址200234上海市徐汇区桂林路100号(72)发明人李和兴卞振锋朱建张鹏(74)专利代理机构上海伯瑞杰知识产权代理有限公司31227代理人杨杰民(51)Int.Cl.C01B21/076(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺(57)摘要本发明为氮化钛材料的制备方法，一种醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺。现有技术具有工艺条件苛刻、反应过程不易控制、收率低、产品含有杂质、颗粒形状不规整的缺点。本发明将0.5-2mL的钛化合物缓慢滴入10-60mL的醇溶剂中，室温下搅拌10-30min；放入水热釜中，373-443K静置陈化0.5-72h；将上述产物取出、自然冷却至室温，沉淀物用无水乙醇洗涤3-5次；将洗涤后物质放入真空烘箱373K烘干移入焙烧炉中，氮气保护、1573K焙烧；将上述产物冷却至室温制成。本发明的优点是：工艺简单；产品收率高；纯度高；氮化钛颗粒形状规整；可以制备不同形貌结构的氮化钛。CN10863459ACN101863459A权利要求书1/1页1.一种醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺，步骤如下：(1)将0.5-2mL的钛化合物缓慢滴入10-60mL的醇溶剂中，室温下搅拌10-30min，加入10ml乙醚；(2)将步骤(1)产物放入水热釜中，373-443K静置陈化0.5-72h；(3)将步骤(2)产物取出、自然冷却至室温，沉淀物用无水乙醇洗涤3-5次；(4)将洗涤后物质放入真空烘箱373K烘干；(5)将步骤(4)产物移入焙烧炉中，氮气保护、1573K焙烧；(6)将步骤(5)产物取出，冷却至室温。2.根据权利要求1所述的醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺，其特征在于：步骤(1)中的钛化合物为四氯化钛、钛酸四正丁酯、硫酸钛、硫酸氧钛中的一种。3.根据权利要求1所述的醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺，其特征在于：步骤(1)中的醇溶剂为乙醇、丙三醇，或乙醇和丙三醇的混合溶剂。2CN101863459A说明书1/3页醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺技术领域[0001]本发明为氮化钛材料制备，特别涉及一种醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺。技术背景[0002]氮化钛的显微硬度为21GPa，熔点2950℃，是一种具有硬度高、熔点高、化学稳定性好、抗腐蚀性强、抗磨损性和抗氧化性好等特点的新型材料。可用于改善超硬工具的耐磨性，制造熔融金属坩埚，用于特殊耐热、耐腐蚀、耐磨等环境。氮化钛具有良好的导电性，用作熔盐电解的电极和电触头等导电材料和较高的超导临界温度的超导材料。氮化钛还具有良好的催化性能和生物相容性，用作催化剂或催化载体以及生物材料。由于其催化性质、电性质和光学性质等突出的性能，已经成为纳米科技领域的重要材料。[0003]现有的制备氮化钛方法有多种：例如碳热还原法；铝热和镁热还原法；化学气相沉积法(CVD)；自蔓延高温合成法(SHS)；微波辅助燃烧法；快速固相合成法(SSM)；以及固液交换法、等离子体法、强光粒子束蒸发法、熔融盐电解法、高能球磨法、液氨中火花放电法；金属钛粉或TiH2粉在N2或NH3气氛下直接氮化法等等。这些方法中有的工艺要求苛刻；有的反应过程不易控制；有的产物收率低且产品中含有杂质，颗粒形状不规整。制备方法中碳热还原法由于方法简便、易操作应用最为广泛，是工业化生产金属氮化物最常用的方法之一。现有的碳热还原法利用TiO2为原料，在碳质还原剂存在的情况下，氮气气氛中高温焙烧制得氮化钛，合成温度1380～1800℃，反应时间5-20小时。由于合成氮化钛粉体的烧结温度高以及烧结后颗粒形状不规整，影响和限定了氮化钛材料的广泛应用。因此发明一种合成温度低、操作容易、制备方法简单、氮化钛形貌可控、产品质量好的醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺有着重要的现实意义。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种合成温度低、操作容易、制备方法简单、氮化钛形貌可控、产品质量好的醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺。[0005]本发明的技术方案如下：[0006]一种醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺，步骤如下：[0007](1)将0.5-2mL的钛化合物缓慢滴入10-60mL的醇溶剂中，室温下搅拌10-30min，加入10ml乙醚；[0008](2)将步骤(1)产物放入水热釜中，373-443K静置陈化0.5-72h；[0009](3)将步骤(2)产物取出、自然冷却至室温，沉淀物用无水乙醇洗涤3-5次；[0010](4)将洗涤后物质放入真空烘箱37