一种制备纳米碳纤维的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101899726A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101899726A(43)申请公布日2010.12.01(21)申请号201010255257.3(22)申请日2010.08.17(71)申请人西南交通大学地址610031四川省成都市二环路北一段111号西南交通大学科技处(72)发明人周祚万简贤吕军姜曼(51)Int.Cl.D01F9/127(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种制备纳米碳纤维的方法(57)摘要本发明公开了一种制备纳米碳纤维的方法，在催化条件下催化C2H2得到线形和螺旋形纳米碳纤维，包括以下步骤：(a)酒石酸铜粉末分散于陶瓷舟基板载体上，分散于陶瓷小舟基板载体的量的范围是0.5-2.5mg/cm2；(b)装有酒石酸铜粉末的陶瓷小舟放入卧室炉中的石英管中部，控制加热炉温度270℃-390℃，在分解气氛中分解酒石酸铜15-60分钟得到催化剂颗粒；(c)控制反应温度在195℃-274℃，采用乙炔气体为反应物，在催化剂颗粒上原位制备出线形或者螺旋形纳米纤维。采用本发明的手段，通过催化剂前驱体的分解气氛不同，来影响催化剂颗粒的大小、几何形貌，从而催化乙炔得到不同形貌的纳米碳纤维。CN1089726ACN101899726A权利要求书1/1页1.一种制备纳米碳纤维的方法，在催化条件下催化C2H2得到纳米碳纤维，在由卧式加热装置和设置在卧式加热装置内并具有外接气源进出口的内置石英管构成的设备内完成所述纳米碳纤维的原位制备，包含以下步骤：(a).酒石酸铜粉末分散于乙醇中，超声10-30分钟后喷涂在陶瓷小舟上，乙醇挥发后酒石酸铜粉末作为催化剂前驱体均匀分散在陶瓷小舟基板载体上；(b).将(a)得到的装有酒石酸铜粉末的陶瓷小舟放入直径45mm、长度1300mm的所述石英管中部，然后将石英管放入管状卧式加热炉中，石英管通入选定的分解气氛，加热并控制温度为270℃-390℃，保持15-60分钟，催化剂前驱体分解得到作为催化剂的纳米铜颗粒；(c).调控管状卧式加热炉温度195℃-274℃，石英管以20-60ml/min流量通入反应物乙炔，30-90分钟后通入终止气体终止反应，通过调控所述分解气氛的成份，制备出线形或者螺旋形纳米碳纤维。2.根据权利要求1所述之制备纳米碳纤维的方法，其特征在于：所述酒石酸铜粉末分散于陶瓷舟基板载体的用量范围是0.5-2.5mg/cm2。3.根据权利要求1所述之制备纳米碳纤维的方法，其特征在于，所述常压下分解酒石酸铜的分解气氛选定为氩气、氮气之一时，得到所述目标碳纤维主要为线形纳米纤维。4.根据权利要求1所述之制备纳米碳纤维的方法，其特征在于，所述常压下分解酒石酸铜的分解气氛选定为乙炔时，得到所述目标碳纤维主要为螺旋形纳米纤维。5.根据权利要求1所述之制备纳米碳纤维的方法，其特征在于，其特征在于，所述常压下分解酒石酸铜的分解气氛选定为氢气时，制备线形和螺旋形两种混合的纳米纤维。2CN101899726A说明书1/4页一种制备纳米碳纤维的方法所属技术领域[0001]本发明涉及一种纳米碳纤维材料的制备方法，特别是线形和螺旋形纳米纤维制备方法。背景技术[0002]螺旋碳纤维自从Davis(1953)发现以来，引起了同行们的广泛关注。这是因为螺旋碳纤维除具有一般碳纤维的性能(低密度、高比强度、耐热性、电热传导、化学稳定性)外，还拥有弹性、耐冲击性、吸波性能和存储氢气等性能，可应用于吸波隐身、能量存储、微机械组件、传感器和电极材料等领域。[0003]目前报道的螺旋碳纤维的螺径有微米和纳米尺度。微米螺旋碳纤维的专利报道如：中国专利(公开号CN1327093A)，其特点是：通过控制C2H2/H2和C2H2/N2的气流量及比例，在700-800℃制备出高弹性的微螺旋状碳纤维；中国专利(公开号CN101451278A)，其特征是：采用化学镀工艺在石墨表面形成镍磷合金层为催化剂，控制C2H2/H2气流量及比例，在600-800℃制备出单、双螺旋炭纤维。[0004]旋管直径为纳米级的螺旋碳纤维国内制备方法主要有：中国专利(公开号CN1641083A)，其特点是：通过电化学模板法和真空溅射使铜催化剂颗粒纳米结构化的方法，在750℃左右催化乙炔制得纳米螺旋碳纤维；中国专利(公开号CN1517458A)，其特征是：采用氢为载气、乙炔为碳源、泡沫镍为催化剂，加碳源的同时加入含硫生长促进剂，在较低温度下制备纳米碳管、纳米纤维或螺旋形碳纤维；(公开号CN1995503A)，其特征是：采用乙炔为碳源、氢气为载气、氮气或氩气为稀释气体、镍板为催化剂、PCl3为助催化剂，在较低温度下制备出螺旋形纳米碳纤维；期刊“carbon”(2003，41：3063-30