一种螺旋纳米碳纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110306261A(43)申请公布日2019.10.08(21)申请号201910588490.4B01J27/25(2006.01)(22)申请日2019.07.01B01J27/055(2006.01)(66)本国优先权数据201910168291.82019.03.06CN(71)申请人青岛科技大学地址266000山东省青岛市崂山区松岭路99号(72)发明人董立峰张乾杨丰键董红周于建华张晴晴吴祥芳(74)专利代理机构青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241代理人郝团代(51)Int.Cl.D01F9/127(2006.01)B01J27/122(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种螺旋纳米碳纤维的制备方法(57)摘要本发明公开了一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，属于碳材料制备领域。在该方法中，以二氧化硅球作为催化剂分散载体，以可溶性铜盐为催化剂，利用化学气相沉积法制备得到了一种螺旋纳米碳纤维，其制备过程包括以下步骤：首先将二氧化硅球置于适当浓度的氢氧化钠溶液中，搅拌并保持一定时间；然后，把二氧化硅球洗涤至中性后浸渍于一定浓度的铜盐溶液中，搅拌并保持一定时间，将浸渍后的二氧化硅球洗涤，烘干；最后，将二氧化硅球置于管式炉中，以乙炔为碳源气体，制备得到了一种螺旋纳米碳纤维。本发明的优点是操作方便简单，不需对催化剂进行尺寸和结构控制，利用浸渍法将铜盐均匀分布在二氧化硅球表面即可，且重复率高。CN110306261ACN110306261A权利要求书1/1页1.一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，该方法以二氧化硅球作为催化剂分散基底，使可溶性铜盐催化剂均匀分散在其表面，利用化学气相沉积法制备得到了一种螺旋纳米碳纤维，其制备过程包括以下步骤：(1)将二氧化硅球置于一定浓度的氢氧化钠溶液中，搅拌并保持一定时间；(2)将二氧化硅球洗涤至中性后浸渍于一定浓度的铜盐溶液中，搅拌并保持一定时间；(3)将浸渍后的二氧化硅球洗涤，烘干；(4)将二氧化硅球置于管式炉中，以乙炔为碳源气体，利用化学气相沉积法制备得到了螺旋纳米碳纤维。2.根据权利要求1所述的一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钠溶液浓度为0.4mol/L～1mol/L。3.根据权利要求1所述的一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中时间为15min～20min。4.根据权利要求1所述的一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜。5.根据权利要求1所述的一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中铜盐溶液浓度为0.01mol/L～5mol/L。6.根据权利要求1所述的一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中时间为10min～15min。7.根据权利要求6所述的一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，管式炉的反应温度为250℃～500℃。8.根据权利要求6所述的一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，乙炔气体的通入时间为5min～10min。2CN110306261A说明书1/6页一种螺旋纳米碳纤维的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳材料制备技术领域，涉及一种螺旋纳米碳纤维的制备方法。背景技术[0002]碳，化学符号为C，原子序数为6，其在地壳中的丰度排居第15位。由于结构的不同，碳元素具有多种同素异形体，例如，黑色的石墨、透明的金刚石、室温下可溶于常规溶剂的富勒烯，还有当前研究日益深入的石墨烯。[0003]作为碳元素的同素异形体之一的碳纤维，是一种碳含量大于90％的纤维状碳材料，其因优异的性能而广泛的应用于军事以及民用的各个领域。目前，碳纤维的制备方法一般分为化学气相沉积法与有机纤维前驱体法两大类，其中有机纤维前驱体法是将已有的有机纤维预先处理后，进行高温碳化从而得到原形态的碳纤维，而化学气相沉积法则是通过高温下烃类化合物在催化剂上的裂解、沉积、组装而实现碳纤维的生长，较前者而言，化学气相沉积法具有反应温度低，操作简单等优点，具有一定的经济效益以及工业生产意义。[0004]本发明所涉及的一种螺旋纳米碳纤维，以可溶性铜盐作为催化剂，利用化学气相沉积法制备得到的。发明内容[0005]本发明涉及了一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，在该方法中以二氧化硅球作为催化剂分散基底，利用浸渍法将可溶性铜盐均匀分散在二氧化硅球表面，有效地控制了催化剂粒子尺寸，通过化学气相沉积法，最终制备得到了一种螺旋纳米碳纤维。一种螺旋纳米碳纤维的制备方法主要包括如下步骤：[0006](1)将二氧化硅球置于一定浓度的氢氧化钠溶液中，搅拌并保持一定时间；[0007](2)将二氧化硅球洗涤至中性后浸渍于一定