一种纳米碳纤维薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103741113103741113A(43)申请公布日2014.04.23(21)申请号201310642875.7(22)申请日2013.12.05(71)申请人青岛科技大学地址266042山东省青岛市崂山区松岭路99号(72)发明人于立岩范国威隋丽娜(51)Int.Cl.C23C16/26(2006.01)C23C16/44(2006.01)C25D3/38(2006.01)C25D5/44(2006.01)D01F9/127(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种纳米碳纤维薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米碳纤维薄膜的制备方法，本方法的是利用阳极氧化的方法制备多孔阳极氧化铝，氧化时间在2-8h，温度在10-15℃，电压为40v，所得氧化铝的孔径范围在50-80nm，以3％-5％的磷酸对制备的多孔氧化铝进行扩孔处理，以硫酸铜为电镀液，在10-15v的交流电压下，以多孔氧化铝与碳棒为对电极电沉积制备铜纳米线，沉积时间在0.5-3h，所制备的铜纳米线直径为50-80nm。以阳极氧化铝为模板，在其孔内沉积的铜纳米线为催化剂，乙炔为碳源，在管式炉中250-300℃条件下，化学气相沉积制备纳米碳纤维薄膜，该方法具有操作简单，条件可控，气相沉积温度低等特点，所制得的纳米碳纤维薄膜直径均一，包括螺旋型及直线型纤维，不用去除催化剂，具有纯度高、易转移等优点。CN103741113ACN10374ACN103741113A权利要求书1/1页1.一种纳米碳纤维薄膜的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：(1)将铝片进行退火处理，之后退火后的铝片经除油、碱洗、抛光之后备用，配置草酸溶液，以配置的草酸溶液为电解液，在30v-50v的电压下，处理后的铝片为阳极，碳棒为对电极进行阳极氧化制备多孔氧化铝模板，氧化温度为0-15℃，时间为2-8小时；(2)将制备的多孔氧化铝放入磷酸中进行扩孔处理，时间为30-120min，温度为30-40℃；(3)配置硫酸铜和硼酸溶液，并用稀硫酸调节pH为2-3；(4)以步骤(3)配置的硫酸铜和硼酸溶液为电解液，以经扩孔处理的多孔氧化铝为工作电极，碳棒为对电极，交流电下沉积制备铜纳米线，电压为10v，频率为50Hz，温度为30℃，时间为30-120min；(5)取出沉积好的氧化铝片，用去离子水洗净表面的金属离子，烘干备用；(6)将烘干的氧化铝片放入管式炉中，通入乙炔，升温到250-300℃，保温2-10分钟，结束反应，自然冷却到室温；(7)打开管式炉取出铝片，在其表面生成的黄色膜状物质，即为纳米碳纤维薄膜。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，进行退火处理的铝片的纯度为99.99％。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，配置草酸溶液的浓度为0.3-0.5mol/l。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，氧化温度为10℃。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，时间为5小时。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，时间为60min，温度为35℃。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，磷酸的质量浓度为3-5％。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，硫酸铜和硼酸和硼酸的摩尔比为1：1。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，时间为60min。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，升温到280℃。2CN103741113A说明书1/3页一种纳米碳纤维薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米碳纤维薄膜的制备方法。背景技术[0002]步入21世纪，世界各国在军事、能源以及科技领域的竞争愈演愈烈，尤其是在科技领域的竞争更是达到白热化。新材料、新技术的研制开发成为各国争先发展的方向。作为集高强度、高模量、高导电、高导热、低密度、耐腐蚀等性能于一身的纳米碳纤维，更是最近十几年发展最为迅速的新型材料，被誉为当今世界上材料综合性能的顶峰，是21世纪的黑色革命。1991年，日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家Iijima教授在高分辨透射电子显微镜下检验石墨电弧设备中产生的球状碳分子时，意外地发现了纳米碳管，之后，人们开始有目的地合成纳米碳纤维，由于直径介于纳米碳管和气相生长碳纤维之间，纳米碳纤维不仅具有气相生长碳纤维所具有的特性，而且在结构、性能和应用等方面又与纳米碳管相似。[0003]目前报道的纳米碳纤维的制备方法很多，例如中国专利(公开号CN1