一种微/纳米钨晶须/线/棒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101906666A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101906666101906666A(43)申请公布日2010.12.08(21)申请号201010125989.0(22)申请日2010.03.17(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市麓山南路1号(72)发明人马运柱刘文胜李静唐芳(74)专利代理机构中南大学专利中心43200代理人胡奕(51)Int.Cl.C30B29/62(2006.01)C30B29/52(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种微/纳米钨晶须/线/棒的制备方法(57)摘要本发明公开了一种微/纳米钨晶须/线/棒的制备方法，取纯细钨粉，配置占混合物总重5~15wt%的镍、铁和钴金属粉末其中的一种或两种或三种，球磨混合均匀，取混合粉，平铺于不锈钢舟皿中；或把纯细钨粉置于Mo、Si或SiC薄片表面，而后平铺于不锈钢舟皿中；把不锈钢舟推入还原炉中，确保不锈钢舟置于还原炉高温正中位置；关紧炉门，通入氮气和氢气，其中N2：H2流量比为8~12：1，氮气先通入80℃的去离子水中，然后再引入炉中；按2~5℃/min速度使还原炉从室温升至500℃；按2℃/min升温速度，使炉温从500℃升至800℃，而后保温4~6小时；反应完成后等炉温降至室温，取出产物，经乙醇清洗、过滤、烘干，可得均匀分布的微/纳钨晶须/线/棒。本发明的方法反应温度低、反应时间短，易于控制，产量较高，是一种较好的批量生产钨晶须/线/棒的方法。CN1096ACN101906666ACCNN110190666601906669A权利要求书1/1页1.一种微/纳米钨晶须/线/棒的制备方法，取纯细钨粉，配置占混合物总重5~15wt%的镍、铁和钴金属粉末其中的一种或两种或三种，球磨混合均匀，取混合粉，平铺于不锈钢舟皿中；把不锈钢舟推入还原炉中，确保不锈钢舟置于还原炉高温正中位置；关紧炉门，通入氮气和氢气，其中N2：H2流量比为8~12：1，氮气先通入80℃的去离子水中，然后再引入炉中；按2~5℃/min速度使还原炉从室温升至500℃；按2℃/min升温速度，使炉温从500℃升至800℃，而后保温4~6小时；反应完成后等炉温降至室温，取出产物，经乙醇清洗、过滤、烘干，可得均匀分布的微/纳钨晶须/线/棒。2.一种微/纳米钨晶须/线/棒的制备方法，取纯细钨粉，置于Mo薄片或Si薄片或SiC薄片表面，而后平铺于不锈钢舟皿中；把不锈钢舟推入还原炉中，确保不锈钢舟置于还原炉高温正中位置；关紧炉门，通入氮气和氢气，其中N2：H2流量比为8~12：1，氮气先通入80℃的去离子水中，然后再引入炉中；按2~5℃/min速度使还原炉从室温升至500℃；按2℃/min升温速度，使炉温从500℃升至800℃，而后保温4~6小时；反应完成后等炉温降至室温，取出产物，经乙醇清洗、过滤、烘干，可得均匀分布的微/纳钨晶须/线/棒。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：纯细钨粉中配置占混合物总重7wt%的镍和铁金属粉末。4.如权利要求1~3之一所述的方法，其特征在于：所述N2：H2流量比为10：1。2CCNN110190666601906669A说明书1/3页一种微/纳米钨晶须/线/棒的制备方法技术领域[0001]本发明属于粉末冶金领域晶须的制备，尤其是钨晶须/线/棒的制备方法。背景技术[0002]晶须/线/棒是一种近乎无缺陷的材料，比金属材料具有更优越的性能，钨晶须/线/棒就表现出优异的机械性能，其杨氏模量可达到约400GPa，抗拉强度高达32.8GPa。作为结构材料，用钨晶须/纳米线来补强增韧难熔合金、陶瓷材料等，可以显著增强材料的韧性和强度。作为功能材料，钨晶须/纳米线具有优良的场发射性能和气体电离性能，可用于制作场发射电器、平面显示器以及气体电离器。[0003]LeeYH等在ApplPhysLett（2002，81(4)：745）上报道：利用钨膜的自催化作用制得了直径为10～50nm、表面光滑的高纯钨纳米线。VaddirajuS等在JAmChemSoc（2003，125(36)：10792）上报道：有氧条件下，加热使得基底的温度高于钨的氧化物分解温度（约1450℃），钨在基底上的化学气相传输能够促使纯钨纳米线的形成。KarabacakTansel等在ApplPhysLett（2003，83(15)：3096）上报道：采用直流磁控溅射装置，用被氧化的p-Si(100)作基底，纯度为99.95%的W作阴极，基底倾斜，与靶材表面呈87°夹角，在Si基底旋转的情况下，制得了具有四个（110）晶面的简单立方单晶β-W(100)纳米棒。高程等在材料研究学报（2008，22(6)：577）报道：以WO