一种氮化钨纳米棒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112062106A(43)申请公布日2020.12.11(21)申请号202010921584.1(22)申请日2020.11.09(71)申请人江西善纳新材料科技有限公司地址341000江西省南昌市赣州经济技术开发区金岭科技园17栋标准厂房二楼(72)发明人陈伟凡王立中蒋绪川(74)专利代理机构南昌丰择知识产权代理事务所(普通合伙)36137代理人吴称生(51)Int.Cl.C01B21/06(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种氮化钨纳米棒的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮化钨纳米棒的制备方法，包括以下步骤：(1)按化学计量比称取钨酸盐和有机酸；(2)将步骤(1)中称取的反应物放入球磨机中球磨1～3小时，取出球磨料和磨球，在40～60℃烘箱中干燥1～4小时后；(3)将步骤(2)中干燥后的产物，经洗涤、过滤和干燥后得到前驱体；(4)将步骤(3)中的前驱体置于炉中，通入气氛，以10℃/min的升温速率从室温升至700～800℃，保温2～3小时，冷却后，即得到氮化钨纳米棒。本发明对设备要求低，无任何添加剂，合成过程绿色环保，生产成本低廉，非常适合于工业化生产。CN112062106ACN112062106A权利要求书1/1页1.一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)按化学计量比称取钨酸盐和有机酸；(2)将步骤(1)中称取的反应物放入球磨机中球磨1～3小时，取出球磨料和磨球，在40～60℃烘箱中干燥1～4小时；(3)将步骤(2)中干燥后的产物，经洗涤、过滤和干燥后得到前驱体；(4)将步骤(3)中的前驱体置于煅烧炉中，通入气氛，从室温升温至700～800℃，保温2～3小时冷却后，即得到纳米氮化钨。2.根据权利要求1所述的一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是步骤(1)中所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或一种以上。3.根据权利要求1所述的一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是本发明步骤(1)中所述的有机酸为柠檬酸、酒石酸、草酸中的一种或一种以上。4.根据权利要求1所述的一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是步骤(2)中所述的球磨机为行星式球磨机、搅拌球磨机、滚筒球磨机或者振动球磨机。5.根据权利要求1所述的一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是步骤(2)中所述球磨罐的材质为钇锆氧化物陶瓷、不锈钢、玛瑙、刚玉、碳化钨、聚四氟乙烯或尼龙，磨球的材质为钇锆氧化物陶瓷、不锈钢、玛瑙、刚玉或者碳化钨。6.根据权利要求1所述的一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是步骤(4)中所述的气氛为纯氮气或氢气与氮气体积比为1:17的混合气氛。7.根据权利要求1所述的一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是步骤(4)中所述气氛的流速为15～25ml/min。8.根据权利要求1所述的一种氮化钨纳米棒的制备方法，其特征是步骤(4)中升温速率为10℃/min。2CN112062106A说明书1/3页一种氮化钨纳米棒的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氮化钨纳米棒的制备方法，属于无机纳米材料和功能材料领域。技术背景[0002]氮化钨是一种新型催化材料，其表面性质和催化性能类似于贵金属，应用氮化钨催化剂可以避免因工业催化剂预硫化而带来的硫污染，因此，具有广泛的应用前景。此外，氮化钨还是一种具有优良机械和热稳定性能的陶瓷材料。华东理工大学杨化桂教授课题组首次实现了金属性光催化剂氮化钨全分解水(AngewandteChemieInternationalEdition.2017,56,7430.)。他们首先利用钨酸铵和盐酸溶液合成反应中间体钨酸，然后在氨气下通过固相烧结的方法得到氮化钨。光催化性能测试表明他们合成的氮化钨在可见光下可实现全分解水，并且最长响应波长可达到765nm。目前，纳米级氮化钨的制备方法主要是由溶液法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、回转炉煅烧法等制备氧化钨前驱体，然后再通入氨气中氮化。刘兵发等(南昌大学学报:工科版,2006,28(3):235-238.)以偏钨酸铵为原料，采用喷雾造粒然后煅烧的方法，制备平均粒径为0.64μm三氧化钨前驱体粉末，再筛选出100nm左右的颗粒在纯氨气中氮化。郑州大学陈德良教授(JournalofSolidStateChemistry,2011,184(2):455-462.)将钨酸与辛胺混合搅拌24h，再经过48小时反应后通入氨气，在650～800℃条件下煅烧制备WN。上述方法虽能得到纳米级氮化钨，但制备时间长，合成效率低。因此，寻找一种绿色高效的纳米氮化钨制备方法成为当务之急。本发明对设备要求低，无入任何添加剂，合成过程绿色环保，生产成本低廉