一种碳化铪纳米晶须及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105780123A(43)申请公布日2016.07.20(21)申请号201610079179.3(22)申请日2016.02.04(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人董志军李轩科孟剑袁观明丛野张江(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C30B29/36(2006.01)C30B25/00(2006.01)C30B29/62(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种碳化铪纳米晶须及其制备方法(57)摘要本发明公开一种碳化铪纳米晶须及其制备方法。将碳质前驱体溶于有机溶剂，蒸馏，得碳质前驱体有机溶剂可溶组分；将30~50wt%有机铪与50~70wt%碳质前驱体有机溶剂可溶组分混合，按固液质量比为1︰(1~3)溶于有机溶剂，在惰性气氛、搅拌和250℃~450℃条件下保温2~6h，得铪掺杂碳质前驱体。将装有铪掺杂碳质前驱体的石墨坩埚置入炭化炉，700~900℃保温1~3h，得铪掺杂碳质前驱体基炭材料，研磨，成型，成型后坯体放入含3~10wt%催化剂的乙醇溶液中浸泡，风干，装入石墨坩埚后置于炭化炉中，在惰性气氛和1600℃~1900℃条件下保温1~4h，即得碳化铪纳米晶须。所述碳质前驱体为树脂或沥青。本发明工艺简单、成本低和环境友好，所制制品纯度高和长径比大。CN105780123ACN105780123A权利要求书1/1页1.一种碳化铪纳米晶须的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：步骤一、铪掺杂沥青或铪掺杂树脂的制备将粉碎后的沥青或树脂溶于有机溶剂中，溶质与溶剂的质量比为1︰(2～5)，静置1～5h，过滤，将过滤后的滤液在125～150℃条件下蒸馏，即得沥青有机溶剂可溶组分或树脂有机溶剂可溶组分；将30～50wt％的有机铪与50～70wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合或将30～50wt％的有机铪与50～70wt％的树脂有机溶剂可溶组分混合，得到有机铪与沥青有机溶剂可溶组分的混合物或有机铪与树脂有机溶剂可溶组分的混合物；再按固液质量比为1︰(1～3)，将有机铪与沥青有机溶剂可溶组分的混合物或将有机铪与树脂有机溶剂可溶组分的混合物溶于有机溶剂中，搅拌2～3h，得到有机铪与沥青有机溶剂可溶组分的混合液或有机铪与树脂有机溶剂可溶组分的混合液；将所述有机铪与沥青有机溶剂可溶组分混合液或将有机铪与树脂有机溶剂可溶组分混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，升温至250℃～450℃，保温2～6h；然后停止搅拌，在惰性气氛中自然冷却，得到铪掺杂沥青或铪掺杂树脂；步骤二、铪掺杂沥青基炭材料或铪掺杂树脂基炭材料的制备将装有铪掺杂沥青的石墨坩埚置于炭化炉中或将铪掺杂树脂的石墨坩埚置于炭化炉中，以2～10℃/min的速率升温至700～900℃，保温1～3h，自然冷却，即得铪掺杂沥青基炭材料或铪掺杂树脂基炭材料；步骤三、碳化铪纳米晶须的制备将铪掺杂沥青基炭材料或将铪掺杂树脂基炭材料研磨至粒径为30～100μm的粉料，加入模具中，机压成型，脱模，即得坯体；将坯体放入含3～10wt％催化剂的乙醇溶液中浸泡5～40min，自然风干；再将风干坯体装入石墨坩埚后置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以2～10℃/min的速率升温至1600℃～1900℃，热处理1～4h，自然冷却，即得碳化铪纳米晶须。2.根据权利要求1所述碳化铪纳米晶须的制备方法，其特征在于所述沥青为石油沥青或煤沥青。3.根据权利要求1所述碳化铪纳米晶须的制备方法，其特征在于所述有机铪为乙酰丙酮铪、环戊二烯基三氯化铪、五甲基环戊二烯基三氯化铪中的一种。4.根据权利要求1所述碳化铪纳米晶须的制备方法，其特征在于所述催化剂为硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴中的一种。5.根据权利要求1所述碳化铪纳米晶须的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、无水乙醇中的一种。6.根据权利要求1所述碳化铪纳米晶须的制备方法，其特征在于所述机压是指在90～190MPa条件下保压2～5min。7.根据权利要求1所述碳化铪纳米晶须的制备方法，其特征在于所述搅拌的转速为200～500r/min。8.根据权利要求1所述碳化铪纳米晶须的制备方法，其特征在于所述惰性气体为氩气或为氮气。9.一种碳化铪纳米晶须，其特征在于所述碳化铪纳米晶须是根据权利要求1～8项中任一项所述碳化铪纳米晶须的制备方法所制备的碳化铪纳米晶须。2CN105780123A说明书1/6页一种碳化铪纳米晶须及其制备方法技术领域[0001]本发明属于碳化铪晶须技术领域，尤其涉及一种碳化铪纳米晶须及其制备方法。背景技术[0002]碳化铪晶须具有一系列的优异