一种碳/碳多晶硅铸锭炉整体式加热器的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101905977A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101905977101905977A(43)申请公布日2010.12.08(21)申请号201010244903.6(22)申请日2010.08.04(71)申请人蒋建纯地址410100湖南省长沙市漓湘路98号和祥工业园H栋(72)发明人蒋建纯肖志英张弛(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人赵静华(51)Int.Cl.C04B35/83(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B41/85(2006.01)C01B33/021(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种碳/碳多晶硅铸锭炉整体式加热器的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳/碳多晶硅铸锭炉整体式加热器的制备方法。该方法是将已涂刷树脂的炭布或针刺炭毡一层层缠绕于钢模芯上制成预制体；经加压固化、炭化和化学气相沉积增密处理，使加热器制品密度达到≥1.50g/cm3；通过机械加工使之达到客户要求的形状和尺寸；最后经过CVD碳化硅防护层和高温纯化处理制得碳/碳复合材料多晶硅铸锭炉整体式加热器。本发明比现有的碳素材料加热器的原材料消耗降低90%以上；产品表面有CVD表面沉积碳化硅防护层，阻隔了硅蒸汽和氧等对产品的侵蚀，使用寿命延长至少一倍以上。CN10957ACN101905977ACCNN110190597701905979A权利要求书1/1页1.一种碳/碳多晶硅铸锭炉整体式加热器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按照设计要求制造整体式加热器的钢模芯；（2）将炭纤维布或三维薄炭毡用热固性树脂均匀涂刷后，一层层缠绕于钢模芯上，待缠绕的厚度等于设计要求时，结束缠绕工序；再经左、右、前、后夹具工装同时施压使坯体更为密实；（3）将坯体连同钢模具一起放入烘箱，在150～340℃进行固化处理180～540分钟；（4）脱模，清理干净；用石墨夹具固定坯体，防止变形；（5）将步骤（4）带工装的坯体放入炭化炉，在600～800℃进行炭化处理10～40小时，使树脂转化为树脂碳，形成碳/碳复合材料半成品；（6）CVD增密处理：将碳/碳复合材料半成品放入化学气相沉积炉中，用碳源气体进行CVD增密，沉积时间为80～200小时，至密度达到≥1.50g/cm3；（7）机加工：将步骤（6）所得加热器半成品拆除石墨夹具，按照图纸要求进行钻孔、开槽，加工成所需形状和尺寸的整体式加热器；（8）CVD表面沉积碳化硅防护层：①在加热器表面涂含硅涂层,涂层厚度为10~20μm；②将涂层完毕的加热器晾3～5小时，再置于烘箱中，于140～200℃保温0.5～1.5小时烘干；③将烘干的加热器置于化学气相沉积炉中，在温度为900℃~1500℃，用碳源气体沉积10~40小时；④高温纯化处理：将步骤③的加热器置于1800～2200℃高温炉，保温2～6小时除掉有害杂质，实现原位生成碳化硅防护层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述炭纤维布为3K或6K或12K炭纤维布。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三维薄毡是由12K大丝束炭纤维无纬布与网胎针刺而成，炭毡中无纬布占总重量65%～85%，其余为网胎。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂为酚醛树脂或呋喃树脂或沥青。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硅涂层是由热固性树脂、硅粉和石墨粉组成，三者的质量比为热固性树脂:硅粉:石墨粉=1：0.1~0.6:0.05~0.3。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CVD增密处理和CVD碳化硅防护层中的碳源气体是丙烯、丙烷或天然气。2CCNN110190597701905979A说明书1/4页一种碳/碳多晶硅铸锭炉整体式加热器的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种应用于可将硅料高温熔铸形成大尺寸方形硅锭的多晶硅铸锭炉的工业加热器，具体介绍碳/碳复合材料整体式加热器的结构与制备方法。背景技术[0002]世界光伏产业中多晶硅片以产能高、能耗低、成本低优势占据太阳能电池主导地位。现在多晶硅铸锭加热器多数仍为石墨加热器。但随着多晶硅铸锭炉越来越大，石墨加热器也越来越大。由于大尺寸石墨产品极难成形，价格昂贵，多晶硅厂家难以接受。市面上通用由螺钉将多块石墨板组装的加热器，如中国专利申请200710036107.1号公开了“用于多晶硅铸锭工艺的石墨加热器”，此石墨加热器整体性差，重量重，搬运、安装和拆卸时极易损坏。由于碳/碳复合材料具有密度低，热膨胀系数小，耐烧蚀，化学惰性，抗热冲击，尺寸稳定性高，导电性极高，耐高温，其电阻率随温度升高而降低等特性。目前已有一种碳/碳复合材料制成的加热器，如中国专利2