一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101928484A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101928484A(43)申请公布日2010.12.29(21)申请号201010225453.6(22)申请日2010.07.14(71)申请人河北大学地址071002河北省保定市五四东路180号(72)发明人李志林安青珍刘磊申世刚(74)专利代理机构石家庄汇科专利商标事务所13115代理人王琪(51)Int.Cl.C09D7/12(2006.01)C02F1/00(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法(57)摘要本发明公开了一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其步骤是：A、在搅拌和10～60℃温度条件下，将无机碱溶液加入到硫酸氧钛溶液中，至pH值为1～13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为(1～13)∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入晶型控制剂，加热至10～100℃，保温1～3h；C、上步反应所得沉淀经抽滤、90～150℃烘干，移入马弗炉中350～800℃煅烧1～3h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。本发明以硫酸氧钛为原料，以能够与硫酸根生成沉淀的无机碱为沉淀剂，使钛氧离子和硫酸根离子同时沉淀出来作为产品使用，解决了后期杂质难处理的问题。CN109284ACN101928484A权利要求书1/2页1.一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征步骤在于：A、在搅拌和10～60℃温度条件下，将无机碱溶液加入到硫酸氧钛溶液中，至pH值为1～13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为(1～13)∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入晶型控制剂，加热至50～105℃，保温1～3h；C、上步反应所得沉淀经抽滤、90～150℃烘干，移入马弗炉中350～800℃煅烧1～3h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。2.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征在于：步骤A中所述无机碱为氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶。3.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征在于：步骤B中所述晶型控制剂为柠檬酸或水杨酸。4.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征在于：步骤B中所述晶型控制剂的用量为滤饼重量的3～15％。5.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/TiO2复合粉体的方法，其特征步骤在于：A、在搅拌和10℃温度条件下，将7mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为2时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为1∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量3％的柠檬酸，加热至50℃，保温1.5h；C、上步反应所得沉淀经抽滤、90℃烘干，移入马弗炉中350℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。6.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/TiO2复合粉体的方法，其特征步骤在于：A、在搅拌和室温条件下，将3mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为5时终止，生成TiO(OH)2硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为4∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量7.5％的水杨酸，控制温度在90℃，保温2h；C、上步反应所得沉淀经抽滤、120℃烘干，移入马弗炉中400℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。7.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/TiO2复合粉体的方法，其特征步骤在于：A、在搅拌和50℃温度条件下，将4mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为7时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为7∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量9.5％的柠檬酸，加热至50℃，保温1h；C、上步反应所得沉淀经抽滤、130℃烘干，移入马弗炉中550℃煅烧2.5h，得硫酸盐和2CN101928484A权利要求书2/2页二氧化钛复合粉体。8.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/TiO2复合粉体的方法，其特征步骤在于：A、在搅拌和60℃温度条件下，将1mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为9时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为9∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量12％的水杨酸，加热至80℃，保温3h