核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109851856A(43)申请公布日2019.06.07(21)申请号201910098248.9(22)申请日2019.01.31(71)申请人渤海大学地址121013辽宁省锦州市松山新区科技路19号(72)发明人钱建华王亚男刘琳邢锦娟鄂涛李君华陈宇昕王佳爽(74)专利代理机构沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107代理人郭元艺(51)Int.Cl.C08K9/10(2006.01)C08K3/22(2006.01)C01G23/047(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法(57)摘要本发明属于无机复合导电材料领域，特别涉及一种核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，按如下步骤实施：（1）将锡盐与锑盐溶于醇或酸溶液中，搅拌混合；（2）将沉淀剂、硫酸盐及表面活性剂溶于去离子水中，搅拌，加入二氧化钛粉末，再经搅拌及超声分散处理；（3）将包覆剂溶液逐滴缓慢加到基体悬浮液中，持续搅拌，滴加完毕后，升温冷凝回流；（4）将前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、干燥后研磨成粉末，在马弗炉中煅烧，即得目标产物。本发明工艺方法简单，所得产品高纯、均匀、规整，颜色较浅，导电性能良好，在导电涂料、纤维、塑料等领域具有广泛的应用前景。CN109851856ACN109851856A权利要求书1/1页1.一种核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：（1）配制包覆剂溶液：将锡盐与锑盐溶于醇或酸溶液中，搅拌混合，形成澄清透明包覆剂溶液；（2）配制基体悬浮液：将沉淀剂、硫酸盐及表面活性剂溶于去离子水中，搅拌，加入二氧化钛粉末，再经搅拌及超声分散处理，形成白色基体悬浮液；（3）配制前驱浆液：将步骤（1）所得包覆剂溶液逐滴缓慢加到步骤（2）所述的基体悬浮液中，持续搅拌，滴加完毕后，升温冷凝回流，至体系pH值为2～8，即得浅黄色前驱浆液；（4）将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、干燥后研磨成粉末，在马弗炉中煅烧，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体。2.根据权利要求1所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锡盐与锑盐的摩尔比为5～20:1。3.根据权利要求2所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锡盐为氯化锡及氟化锡中的一种或两种组分的混合；所述锑盐为氯化锑、氟化锑及硝酸锑中的一种或两种以上的混合物。4.根据权利要求3所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述酸为盐酸、硝酸及醋酸一种或两种以上的混合物，酸浓度为1～5mol/L；所述醇为甲醇、乙醇、丙醇及乙二醇中的一种或两种以上的混合物。5.根据权利要求4所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述包覆剂与二氧化钛的质量百分比为5%～70%；所述包覆剂溶液浓度为0.15～0.5mol/L。6.根据权利要求5所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述沉淀剂为尿素、六次甲基四胺及甲酰胺中的一种或两种以上的混合物；所述沉淀剂与包覆剂的摩尔比为3～25:1；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇200～600、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上的混合物；所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾及硫酸铵中的一种或两种以上的混合物。7.根据权利要求6所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述基体悬浮液中二氧化钛的质量浓度为1.5～15wt%；所述硫酸盐的质量浓度为0.25～5wt%；所述表面活性剂的质量浓度为0.5～10wt%；所述超声分散处理时间为0.5～2.5h。8.根据权利要求7所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述包覆剂溶液滴加速度为0.5～2mL/min；所述搅拌速度为400～1600r/min。9.根据权利要求1～8任一所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述干燥温度为80～110℃，干燥时间为6～20h；所述煅烧温度为350～850℃，煅烧时间为1～6h。10.根据权利要求9所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，滴加温度为60～100℃，滴加完毕后升温至80～110℃冷凝回流5～50h。2CN109851856A说明书1/8页核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于无机复合导电材料领域，特别涉及一种核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法。背景技术[0002]为解决高