预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共12页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101966986A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101966986A(43)申请公布日2011.02.09(21)申请号201010552143.5(22)申请日2010.11.19(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人赵中伟刘旭恒(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人颜勇(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图6页(54)发明名称锂离子电池用磷酸铁锂正极材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种锂离子电池用磷酸铁锂正极材料的制备方法,将锂源、铁源、磷源和掺杂源物质置于搅拌球磨机中混合,将混合料加入到双螺杆挤出机中进行反应挤出,将挤出产物置于惰性气氛炉中,在600~800℃下煅烧数小时,随炉冷却后得到的样品即为磷酸铁锂材料,所得的磷酸铁锂材料比容量高(>140mAh/g,0.2C),循环性能良好。本发明工艺简单,成本低廉,适合规模化生产。CN10968ACN101966986A权利要求书1/1页1.锂离子电池用磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)反应挤出:将锂源、铁源、磷源以及掺杂源物质按照比例混合,其中摩尔比Li∶Fe∶P=0.9~1.2∶1∶1;掺杂源物质添加量为反应产物的1~15wt.%;将混合物置于球磨机中研磨10~60min,将混合料加入到多螺杆挤出机中进行反应挤出,挤出条件为:螺杆转速为50~500r/min,机筒温度为25~250℃,挤出产物即为前驱体;(2)高温煅烧处理:将挤出产物置于电炉中,在保护气氛下,控制升温速度为5~50℃/min,升温至600~800℃的温度下煅烧5~20小时;控制降温速度为1~10℃/min,冷却至室温即得到产物磷酸铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂或磷酸二氢锂,铁源采用草酸亚铁、醋酸亚铁、磷酸氢铁、磷酸铁、硝酸铁、氯化铁或氧化铁,磷源采用磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、五氧化二磷或磷酸二氢锂。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的掺杂源物质为乙炔黑、活性炭、石墨、导电炭黑、淀粉、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、环糊精、环氧树脂、酚醛树脂、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、金属氧化物、金属粉末中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的金属氧化物为氧化镁,氧化铝,氧化锰、氧化钼、二氧化钛,氧化镍、五氧化二铌中的一种或一种以上;金属粉末是铜粉,银粉,铝粉中的一种或一种以上。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的螺杆转速是200~300r/min;机筒温度为100~150℃。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应挤出时间为30s-10min。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的保护气氛为氮气、氩气、氢气、一氧化碳或者它们几种的混合。2CN101966986A说明书1/4页锂离子电池用磷酸铁锂正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池正极材料的制备领域,具体来说,涉及锂离子电池用磷酸铁锂正极材料反应挤出的制备方法。背景技术[0002]在新能源的开发过程中,电动汽车受到人们的重视。锂离子电池作为一种高性能的可充绿色电池,在电动工具、电动车、电动汽车以及光伏储能电池等领域得到越来越多的应用,逐步替代传统的铅酸电池,其中磷酸铁锂(LiFePO4)作为锂离子电池的正极材料,具有170mAh/g的理论容量,充放电平台十分平稳,充放电过程中结构稳定,安全无毒,对环境无污染,高温性能好,原材料廉价易得,尤其适合应用于动力电池等领域,成为最有希望的新一代动力电池正极材料。[0003]合成磷酸铁锂的方法比较多,如高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法、碳热还原法、机械化学法等,其中高温固相法是目前较普遍的合成方法。高温固相法所需的设备和工艺简单,合成条件易于控制,易于规模化生产。但传统的高温固相合成路线中,搅拌球磨过程往往只能实现物料间简单的物理混合,且由于搅拌强度较低,容易造成物料混合不均,颗粒较粗,形貌不规则,粒度分布不均,导致产物的电化学性能不理想。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种简单的反应挤出合成磷酸铁锂的方法,重点在于解决传统的高温固相法存在的混合均匀度低的缺点,以改善材料的电化学性能,并适合于规模化生产。[0005]本发明的磷酸铁锂的制备方法,分为前驱体制备和高温煅烧处理两部分,具体方法如下:[0006]1.前驱体制备:将锂源、铁源、磷源和掺杂源物质按比例置于搅拌球磨