不同锂源磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102522555A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102522555A(43)申请公布日2012.06.27(21)申请号201110456891.8(22)申请日2011.12.23(71)申请人彩虹集团公司地址712021陕西省咸阳市彩虹路1号(72)发明人靳素芳(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人徐文权(51)Int.Cl.H01M4/587(2010.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称不同锂源磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种不同锂源磷酸铁锂锂离子电池正极材料，该物质的化学表达式为：LiFe0.97Zn0.03PO4/C，其中锂源分别为LiBr、Li2HPO4、LiOH和LiHCO3，C的质量百分含量为4％。制备方法包括：1)将Li源、Fe2O3、ZnO和(NH4)2HPO4按摩尔比准确称量；2)将称量好的粉料加入丙酮后置于球磨机球磨；3)在烘箱中将丙酮蒸干后加入葡萄糖的饱和水溶液制成流变相的前躯体；4)将前躯体在高纯氩气气氛下，加热，随炉降温后取出研磨，将其压成圆柱体；5)将压好的圆柱体在高纯氩气气氛下焙烧，得到磷酸铁锂锂离子电池正极材料。此法制备的磷酸铁锂材料晶型完整，粒径较小，尤其是它的电化学性能较好。该材料的制备方法较简单，成本较低，适合工业化生产。CN1025ACN102522555A权利要求书1/1页1.不同锂源磷酸铁锂锂离子电池正极材料，其特征在于，该物质的化学表达式为：LiFe0.97Zn0.03PO4/C，其中锂源分别为LiBr、Li2HPO4、LiOH和LiHCO3，C的质量百分含量为4％。2.一种不同锂源磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)将Li源、Fe2O3、ZnO和(NH4)2HPO4按摩尔比锂∶铁∶锌∶磷＝1∶0.97∶0.03∶1的比例准确称量，其中锂源分别为LiBr、Li2HPO4、LiOH和LiHCO3；2)将称量好的粉料放入球磨罐中，加入适量的丙酮后置于球磨机中以250-450rpm/min的速率下球磨3-6h；3)在烘箱中100℃下将丙酮蒸干，之后加入葡萄糖的饱和水溶液制成流变相的前躯体；4)将上述前躯体在高纯氩气气氛下，以2℃/min加热速率升温，升温至300-400℃恒温4-6h，随炉降到室温后将材料取出并用研钵研磨，之后用手压机将其压成圆柱体；5)将压好的圆柱体继续在高纯氩气气氛下升温至600-750℃恒温焙烧10-20h，随炉降温至室温得到磷酸铁锂锂离子电池正极材料。3.根据权利要求2所述的一种不同锂源磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中丙酮的量为淹没步骤1)中的粉料即可。4.根据权利要求2所述的一种不同锂源磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入葡萄糖的量为步骤1)中原料质量总和的8％。2CN102522555A说明书1/3页不同锂源磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，尤其涉及锂源对磷酸铁锂锂离子电池正极材料的影响。技术背景[0002]从1997年Goodenough发现LiFePO4以后，此材料就被认为是最有潜力的锂离子电池正极材料。此材料具有较高的理论比容量，且此材料的电压平台较高，尤其是此材料具有安全性好、原料廉价易得等众多优点。[0003]在使用高温固相法制备样品时，原料的选择必须慎重。原料的化学稳定性、热稳定性、熔点等性质对于合成是否成功起着至关重要的作用。对于磷酸铁锂材料而言，不同的锂源对材料的性能有很大的影响。发明内容[0004]本发明使用不同的锂源制备磷酸铁锂锂离子电池正极材料，提供一种改进的高温固相法，此法制备的磷酸铁锂材料晶型完整，粒径较小，尤其是它的电化学性能较好。该材料的制备方法较简单，成本较低，适合工业化生产。[0005]本发明的技术方案为：[0006]一种不同锂源对磷酸铁锂锂离子电池正极材料，该物质的化学表达式为：LiFe0.97Zn0.03PO4/C，其中锂源分别为LiBr、Li2HPO4、LiOH和LiHCO3，C的质量百分含量为4％。[0007]所述的不同锂源所制备的磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下几个步骤：[0008](1)将Li源、Fe2O3、ZnO和(NH4)2HPO4按摩尔比锂∶铁∶锌∶磷＝1∶0.97∶0.03∶1的比例准确称量，其中锂源分别为LiBr、Li2HPO4、LiOH和LiHCO3；[0009](2)将称量好的粉料放入球磨罐中，加入适量的丙酮后置于球磨机中以250-450rpm/min的