一种制备超纯铜锭的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101985700A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101985700A(43)申请公布日2011.03.16(21)申请号201010550888.8(22)申请日2010.11.19(71)申请人金川集团有限公司地址737103甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人闫忠强白延利张亚东冯晓锐柴明强郭廷宏艾琳王敏何忠(74)专利代理机构中国有色金属工业专利中心11028代理人李子健李迎春(51)Int.Cl.C22B15/14(2006.01)权利要求书1页说明书18页(54)发明名称一种制备超纯铜锭的方法(57)摘要本发明涉及一种采用电解方法得到的超纯铜板通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术制备超纯铜锭的方法。其特征在于其制备过程是以6N(纯度≥99.9999％)电解超纯铜板为原料，经表面清理后，通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术，得到6N及6N以上超纯铜锭。该发明提供了一种可有效解决产品规格形式单一、个别杂质元素去除困难、致密度低的问题的方法，降低了生产成本、节约能源，实现了产品形态的多样化，优化了物理性质，提升了产品质量，完全可以满足各类下游客户的使用要求。CN109857ACN101985700A权利要求书1/1页1.一种制备超纯铜锭的方法，其特征在于，在制备过程中使用纯度为99.9999％的电解铜板为原料，经过表面清洗后，采用真空电子束熔炼炉对所述原料进行熔炼得到超纯铜锭。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔炼炉的枪室真空为6.3×10-4Pa，聚焦真空为5.3×10-4Pa，炉内真空为1.1×10-3Pa。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在熔炼过程中，灯丝电压为8-12V、灯丝电流为20-40A、副高压电压为1.0-2.2kV、轰击电流为1.0-2.0A、主高压电压为19-30kV、电子束流为2.0-3.0A、一聚焦电流为80-150mA、二聚焦电流为60-140mA、三聚焦电流为0-100mA、加速极电流为＜100mA、一栏孔电流＜200mA、二栏孔电流＜200mA。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔炼过程采用电子束作为热源，熔料速度快，熔炼效率高。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，更换坩埚方便，边熔炼边拉锭，可以制备出直径Φ80～300mm、长度≤1500mm的不同规格超纯铜锭。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用水冷铜坩埚，冷却效果好，铸锭成形好，同时还避免了坩埚对金属纯度的影响。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔炼过程中，铸锭可以旋转，确保了铸锭光滑的表面。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔炼过程中电子束可以在炉料和引锭上呈一定模式进行扫描，合理分配功率，减小金属料的挥发损失量，同时会减轻铸锭内部形成的气孔等缺陷程度。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该设备炉体内在电子枪下方增设水冷挡板，可以有效防止挥发物进入枪室，保证电子束稳定性。2CN101985700A说明书1/18页一种制备超纯铜锭的方法技术领域[0001]一种制备超纯铜锭的方法，尤其涉及一种采用电解方法得到的6N(纯度≥99.9999％)超纯铜板通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术制备超纯铜锭的方法。背景技术[0002]6N(纯度≥99.9999％)超纯铜是一种性能优异的新型金属材料，用于制备大型电子管、高级特种合金、氧化铜整流组件、超微型变压器绕组、连接芯片与引线框架的地线、激光镜、微电子工业溅射靶材及离子镀膜、高保真音频线材、大规模集成电路键合引线等领域，主要在电子工业上应用广泛。随着电路集成规模的逐步扩大、器件特征尺寸的降低、线宽的减小和连线层数增加，金属薄膜的制备已成为影响IC发展的关键因素之一。[0003]随着生活水平的不断提高，人们对液晶显示器的尺寸要求越来越大，以单驱动大尺寸TFT-LCD取代双驱动TFT-LCD是液晶显示器走向大尺寸面板过程中的必然发展趋势，相应的，TFT-LCD布线材料以铜代铝来解决信号延迟，从而实现大尺寸TFT-LCD的单驱动已在商业中得到了实际应用并取得了可喜的结果，因此对于超纯铜溅射靶材而言，TFT-LCD行业是其巨大的潜在市场。[0004]TFT-LCD行业对超纯铜溅射靶材指标要求非常严格，比如碱金属、放射性元素、过渡金属元素和气体元素等杂质含量需要非常低，由于碱金属离子(Na+，K+)易在绝缘层中形成可移动性离子，降低器件性能；放射性元素(U，Th)会释放α射线，造成元器件产生软击穿；重金属(Fe，Ni，Cr等)离子会产生界面漏电及氧元素增加等；气体元素在溅射时易引起微粒产生。另外还要求致密度好。因此必须对原材料中该类元素的含量和铜锭致密度进行严格控制。然而，