均苯四甲酸二酐催化剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102008971A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102008971A(43)申请公布日2011.04.13(21)申请号201010511358.2(22)申请日2010.10.19(71)申请人黑龙江省科学院石油化学研究院地址150040黑龙江省哈尔滨市香坊区中山路164号(72)发明人刘传玉王勃王文彬田勇张春荣(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人韩末洙(51)Int.Cl.B01J27/198(2006.01)C07D493/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称均苯四甲酸二酐催化剂及其制备方法(57)摘要均苯四甲酸二酐催化剂及其制备方法，它涉及一种催化剂及其制备方法。本发明解决了现有气相氧化法制备均苯四甲酸二酐存在催化剂收率及选择性低的问题。本发明催化剂由活性组分和载体组成，其中活性组分由V2O5、TiO2、P2O5、Sb2O3和碱金属氧化物组成。本发明方法如下：一、称取；二、向草酸溶液中边搅拌边加入锑源和钒源，得到草酸氧钒溶液；三、向草酸氧钒溶液加入磷源、锑源和碱金属盐，混合均匀，再加入钛源，加入聚醋酸乙烯酯乳液，然后进行打浆研磨后得到浆液；四、向喷涂机的转鼓内加入载体，加热后将浆液喷在载体上，再放入马釜炉中空气吹扫；冷却后制得催化剂。本发明的催化剂用于催化制备均苯四甲酸二酐。CN102897ACN102008971A权利要求书1/1页1.均苯四甲酸二酐催化剂，其特征在于均苯四甲酸二酐催化剂由活性组分和载体组成，活性组分按分子份数由1份V2O5、10～12份TiO2、0.02～0.1份P2O5、0.05～0.15份Sb2O3和0.01～0.05份碱金属氧化物组成，活性组分总质量是载体质量的10％～20％。2.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐催化剂，其特征在于所述碱金属氧化物为K2O或Cs2O。3.根据权利要求1或2所述的均苯四甲酸二酐催化剂，其特征在于载体的材料为球形无孔碳化硅、α-三氧化二铝或滑石体或素瓷体。4.根据权利要求3所述的均苯四甲酸二酐催化剂，其特征在于载体的形状是球形、圆柱形、环柱形或鞍马形。5.如权利要求1所述均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，其特征在于均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法是按下述步骤进行的：一、按照1分子份V2O5、10～12分子份TiO2、0.02～0.1分子份P2O5、0.05～0.15分子份Sb2O3和0.01～0.05分子份碱金属氧化物，分别称取钒源、钛源、磷源、锑源和碱金属盐的比例分别称取钒源、钛源、磷源、锑源和碱金属盐用于制备活性组分；二、向质量百分比浓度为5％～7％的草酸溶液中边搅拌边加入锑源和钒源，得到草酸氧钒溶液；三、向草酸氧钒溶液加入磷源、锑源和碱金属盐，混合均匀，再加入钛源，加入活性组分总质量10％的聚醋酸乙烯酯乳液，然后进行打浆研磨后得到浆液；四、向喷涂机的转鼓内加入载体，加热至200℃～250℃，然后将步骤三制得的浆液喷在载体上，活性组分总质量是载体质量的10％～20％，再放入马釜炉中在500℃～550℃条件下，用空气吹扫3～5小时；冷却后制得催化剂。6.根据权利要求5所述的均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述钒源为偏钒酸铵或V2O5，钛源为TiO2、偏钛酸或硫酸氧钛，磷源为NH4H2PO4、(NH4)2HPO4或H3PO4，锑源为SbCl5或Sb2O3。7.根据权利要求5或6所述的均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所述的碱金属盐为K2SO4或Cs2SO4。8.根据权利要求7所述的均苯四甲酸二酐催化剂的制备方法，其特征在于步骤四所述载体的材料为球形无孔碳化硅、α-三氧化二铝或滑石体或素瓷体。9.根据权利要求5、6或7所述的均苯四甲酸二酐催化剂，其特征在于载体的形状是球形、圆柱形、环柱形或鞍马形。2CN102008971A说明书1/3页均苯四甲酸二酐催化剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种催化剂及其制备方法。背景技术[0002]均苯四甲酸二酐(pyromelliticdianhydride，PMDA)是一种重要的化工原料，主要用作聚酰亚胺、聚咪唑等耐热树脂的单体、粉末涂料消光剂中间体、医药中间体、环氧树脂固化剂等，用其制成的产品在航空、航天、电子工业等领域的尖端技术部门已得到广泛应用。[0003]目前，均苯四甲酸二酐的生产方法，多采用均四甲苯以钒钛氧化物为催化剂，用空气催化氧化得到粗品均苯四甲酸二酐(简称粗酐)，进而经水解、重结晶精制得到精品均苯四甲酸二酐(简称均酐)。[0004]现有气相氧化法制备均苯四甲酸二酐存在催化剂收率及选择性低的问题。发明内容[0005]本发明的目的是为了解决现有气相氧化法制备均苯四甲酸二酐存