一种制取均苯四甲酸二酐用的催化剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106423237A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201610148771.4(22)申请日2016.03.16(66)本国优先权数据201610075531.62016.02.03CN(71)申请人如皋市乐恒化工有限公司地址226500江苏省南通市如皋市长江镇（如皋港区）浦江路8号申请人冯立杰(72)发明人冯立杰唐泉清唐正华(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316代理人滑春生(51)Int.Cl.B01J27/199(2006.01)C07D493/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种制取均苯四甲酸二酐用的催化剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种由均四甲苯气相催化氧化制取均苯四甲酸二酐用的催化剂，其由喷涂液和载体组成，所述喷涂液主要由下列重量份的组分组成：偏钒酸铵3-5份、草酸11.2-11.4份、磷酸氢二铵0.2-0.4份、无水磷酸钠0.1-0.3份、氧化锑0.18-0.2份、钼酸铵1.1-1.3份、氢氧化钾0.98-1份、磷酸二氢钠0.6-0.8份、碳酸钾0.18-0.2份、磷酸二氢钾0.68-0.7份、磷酸钾1.16-1.18份和钛白粉8.6-8.8份；所述载体为78.5-78.7重量份的瓷环；且该催化剂通过称重、配液、喷涂和焙烧四个步骤制得。本发明的优点在于：本发明提供的催化剂在应用时具有活性比较好、选择性高、热点反应温度低、寿命时间长、降低部分能源消耗的优点。CN106423237ACN106423237A权利要求书1/1页1.一种制取均苯四甲酸二酐用的催化剂，其特征在于：所述催化剂由喷涂液和载体组成，所述喷涂液主要由下列重量份的组分组成：偏钒酸铵3-5份、草酸11.2-11.4份、磷酸氢二铵0.2-0.4份、无水磷酸钠0.1-0.3份、氧化锑0.18-0.2份、钼酸铵1.1-1.3份、氢氧化钾0.98-1份、磷酸二氢钠0.6-0.8份、碳酸钾0.18-0.2份、磷酸二氢钾0.68-0.7份、磷酸钾1.16-1.18份和钛白粉8.6-8.8份；所述载体为78.5-78.7重量份的瓷环。2.根据权利要求1所述的制取均苯四甲酸二酐用的催化剂，其特征在于：所述偏钒酸铵为美国杜邦工业品，钛白粉为赢创工业集团工业品，其他喷涂液组分均使用化学试剂级别。3.根据权利要求1所述的制取均苯四甲酸二酐用的催化剂，其特征在于：所述瓷环的规格为6mm×6mm×4mm。4.一种权利要求1所述制取均苯四甲酸二酐用的催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：（1）称重：准确称取3-5重量份的偏钒酸铵、11.2-11.4重量份的草酸、0.2-0.4重量份的磷酸氢二铵、0.1-0.3重量份的无水磷酸钠、0.18-0.2重量份的氧化锑、1.1-1.3重量份的钼酸铵、0.98-1重量份的氢氧化钾、0.6-0.8重量份的磷酸二氢钠、0.18-0.2重量份的碳酸钾、0.68-0.7重量份的磷酸二氢钾、1.16-1.18重量份的磷酸钾和8.6-8.8重量份的钛白粉；（2）配液：在水浴上将70.1-70.3重量份的蒸馏水加热到75-80℃，然后依次加入称量好的磷酸氢二铵、无水磷酸钠、钼酸铵、氧化锑、偏钒酸铵、氢氧化钾、磷酸二氢钠、碳酸钾、磷酸二氢钾、磷酸钾和草酸，待其全部溶解后，再加入钛白粉，边加边搅拌，使其全部溶解得喷涂液，待喷涂使用；（3）喷涂：将78.5-78.7重量份的规格为6mm×6mm×4mm的瓷环载体，放入到糖衣机中，然后开动糖衣机，加热至200-300℃，再将步骤（2）中所制得的喷涂液用喷枪喷涂到瓷环载体上，得到增重约为18%-25%的催化剂半成品；（4）焙烧：将步骤（3）中的催化剂半成品送入马弗炉，在500-580℃条件下，用空气吹扫4-6小时，然后取出冷却，冷却后得到绿色或白绿褐色催化剂。2CN106423237A说明书1/5页一种制取均苯四甲酸二酐用的催化剂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于催化氧化技术领域，特别涉及一种制取均苯四甲酸二酐用的催化剂，并且还涉及该催化剂的制备方法。背景技术[0002]均苯四甲酸二酐简称均酐或者PMDA，主要用作聚酰亚胺薄膜耐热树脂的单体、粉末涂料、消光剂、环氧树脂固化剂和增塑剂等。由于PMDA具有耐高温、抗冲击优异的电性能以及耐深冷等，众多的优异性能，用它制成的产品在尖端技术部门，比如飞机、航天、航空、电子工业等领域已经得到广泛应用。[0003]目前，国内均苯四甲酸二酐生产方法，大多采用以均四甲苯为原料，钒钛系黄色催化剂作催化，气相氧化法生产得到粗产品，简称粗酐，经水解、脱水、升华、粉碎后得到精品均苯四甲酸二酐。由于生产均酐