一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110903089A(43)申请公布日2020.03.24(21)申请号201911182436.6(22)申请日2019.11.27(71)申请人辽宁大学地址110000辽宁省沈阳市沈北新区道义南大街58号(72)发明人葛春华徐小波张向东(74)专利代理机构沈阳杰克知识产权代理有限公司21207代理人金春华(51)Int.Cl.C04B35/56(2006.01)B33Y80/00(2015.01)B33Y10/00(2015.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷及其制备方法(57)摘要本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷及其制备方法。制备方法如下：将聚丙烯酸树脂、交联剂和硅稀释剂混合搅拌，并加入光引发剂和染料，在40-70℃下搅拌得到先驱体树脂；待先驱体树脂溶液冷却至室温，利用3D打印机将先驱体树脂打印成型并在固化机中进行后处理；将上述所得产物放入管式炉中，在氮气气氛下行裂解反应，得到SiOC陶瓷。本发明的所述的SiOC陶瓷先驱体具有快速固化的能力，先驱体树脂粘度低，流动性好，适于DLP3D打印。另外在先驱体树脂体系中没有添加任何溶剂，避免了环境污染。本发明同时解决了开裂的问题。CN110903089ACN110903089A权利要求书1/1页1.一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，制备方法如下：1)将聚丙烯酸树脂、交联剂和硅稀释剂混合搅拌，并加入光引发剂和染料，在40-70℃下搅拌得到先驱体树脂；2)待先驱体树脂溶液冷却至室温，利用3D打印机将先驱体树脂打印成型并在固化机中进行后处理；3)将步骤2)所得产物放入管式炉中，在氮气气氛下行裂解反应，得到SiOC陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤1)中，按质量分数，所述的聚丙烯酸树脂为1-3份，交联剂为0.1-7份，硅稀释剂为3-11份，光引发剂为0.01-0.05份，染料为0.001-0.005份。3.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤1)中，所述的交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)。4.根据权利要求3所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，所述的交联剂的质量百分浓度为20％-40％。5.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤1)中，所述的硅稀释剂为γ-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷(KH-570)。6.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤1)中，所述的光引发剂为苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。7.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤2)中，所述的利用用3D打印机将先驱体树脂打印成型的打印条件为：按预先导入的CAD模型对有机先驱体树脂进行打印成型，曝光时间和曝光后延迟时长分别为8000ms和6000ms，层厚为0.01mm。8.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤2)中，所述的在固化机中进行后处理为：用波长为365nm的紫外光照射10-16h。9.根据权利要求1或2所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤3)中，所述的裂解反应升温至250℃后保温2h后降温至室温。10.根据权利要求9所述的一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷，其特征在于，步骤3)中，所述的升温速率为1-5℃/min，所述的降温速率为1-5℃/min。2CN110903089A说明书1/4页一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷及其制备方法技术领域[0001]本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种采用3D打印制备的SiOC陶瓷及其制备方法。背景技术[0002]3D打印技术属于近几年比较热门的技术，其在许多领域具有实际应用的潜力。在陶瓷领域，特别是在精密陶瓷材料的制备中，DLP3D打印成型技术由于其打印精度高，非常适于制备高精度的陶瓷。3D打印技术要求陶瓷先驱体树脂具有快速的固化能力，UV光固化是一种较为成熟的3D打印技术，在3D打印陶瓷中具有很高的应用前景，但是其也存在一些问题：UV光固化依靠具有光固化能力的树脂来实现快速固化，但是这些光固化树脂具有较高的粘度，配制成液态陶瓷先驱体后，其流动性较差，成型困难。另外在陶瓷先驱体树脂中添加溶剂和填料可以更好地对各组分溶解并且避免热解后出现的裂缝，但是溶剂在热解过程中的挥发会对环境造成影响，而填料的添加在成型阶段会产生一定的泡沫，影响成型效果。发明内容[0003]针对以上技术问题，本发明提供了一种一