一种甲基异丙基酮的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102049251A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102049251A(43)申请公布日2011.05.11(21)申请号201010549193.8(22)申请日2010.11.18(71)申请人中国海洋石油总公司地址100010北京市东城区朝阳门北大街25号申请人中海油天津化工研究设计院(72)发明人李佳于海斌陈永生李孝国赵讯志隋芝宇(51)Int.Cl.B01J23/10(2006.01)C07C49/04(2006.01)C07C45/48(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种甲基异丙基酮的合成方法(57)摘要本发明为一种甲基异丙基酮的合成方法，其特征在于：以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛、或钛铝复合物载体上作合成催化剂，稀土氧化物中稀土元素为镧、铈、镨、钕，其中稀土金属的负载量为3％-20％，载体中钛铝元素的摩尔比为0.2-0.5；催化剂的制备方法为以下过程：称取一定量稀土金属氧化物的硝酸盐配成均匀溶液，再将一定量的氧化铝、氧化钛或钛铝复合物载体加入到上述溶液中，25℃下浸渍5-10小时，然后120℃抽真空干燥3-6小时，450℃-700℃在马弗炉中焙烧4-8小时而制得。以异丁酸、乙酸为合成原料，异丁酸同乙酸摩尔比为0.8-1.2∶1，在反应温度420-440℃，进料体积空速0.5-0.8g.g-1.h-1条件下合成甲基异丙基酮；反应过程为：混合原料由进料泵打入固定床反应器，经催化剂床层反应后，产物由气相色谱进行含量分析。CN102495ACCNN110204925102049255A权利要求书1/1页1.一种甲基异丙基酮的合成方法，其特征在于：以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛、或钛铝复合物载体上作合成催化剂，稀土氧化物中稀土元素为镧、铈、镨、钕，其中稀土金属的负载量为3％-20％，载体中钛、铝元素的摩尔比为0.2-0.5；催化剂的制备方法为以下过程：称取一定量稀土金属氧化物的硝酸盐配成均匀溶液，再将一定量的氧化铝、氧化钛或钛铝复合物载体加入到上述溶液中，25℃下浸渍5-10小时，然后120℃抽真空干燥3-6小时，450℃-700℃在马弗炉中焙烧4-8小时而制得；以异丁酸、乙酸为合成原料，异丁酸同乙酸摩尔比为0.8-1.2∶1，在反应温度420-440℃，进料体积空速0.5-0.8g.g-1.h-1条件下合成甲基异丙基酮；反应过程为：混合原料由进料泵打入固定床反应器，经催化剂床层反应后，产物由气相色谱进行含量分析。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：合成催化剂；载体为钛铝复合载体，稀土元素为镧、铈，稀土金属的负载量为10％-15％，载体中钛、铝复合元素的摩尔比为0.3；合成反应；异丁酸同乙酸摩尔比为0.9-1.1∶1，反应温度为425-435℃，进料体积空速为0.6-0.7g.g-1.h-1。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：稀土金属的负载量为12％，反应温度为430℃，异丁酸同乙酸摩尔比为1.05∶1，进料体积空速为0.68g.g-1.h-1。2CCNN110204925102049255A说明书1/2页一种甲基异丙基酮的合成方法技术领域[0001]本发明涉及精细有机合成技术领域，为一种甲基异丙基酮的合成方法。背景技术[0002]甲基异丙基酮简称MIPK，主要应用于染料中间体的制造、润滑油脱蜡、萃取分离贵重金属、松香萃取剂、黏合剂、羊毛防缩剂、色谱分离剂、乳液聚合助剂、有机合成原料、等等。甲基异丙基酮合成路线主要有：乙酸乙酯-异丁醛法、异丁醛-乙酸法、甲乙酮-甲醇法、叔戊醇-溴法、异戊二烯法等。目前已经工业化的方法主要有异丁醛-乙酸法、异丁酸-乙酸法、甲乙酮-甲醇法、异戊二烯法。本发明所述方法具有流程短、设备简单、污染小等特点。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种甲基异丙基酮的合成方法，解决生产中原料转化率低、污染大的问题。本发明采用下述方案实现。[0004]本发明为一种甲基异丙基酮的合成方法，其特征在于：[0005]以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛、或钛铝复合物载体上作合成催化剂，稀土氧化物中稀土元素为镧、铈、镨、钕，其中稀土金属的负载量为3％-20％，载体中钛铝元素的摩尔比为0.2-0.5；催化剂的制备方法为以下过程：称取一定量稀土金属氧化物的硝酸盐配成均匀溶液，再将一定量的氧化铝、氧化钛或钛铝复合物载体加入到上述溶液中，25℃下浸渍5-10小时，然后120℃抽真空干燥3-6小时，450℃-700℃在马弗炉中焙烧4-8小时。[0006]以异丁酸、乙酸为合成原料，异丁酸同乙酸摩尔比为0.8-1.2∶1，在反应温度420-440℃，进料体积空速0.5-0.8g.g-1.h-1条件下合成甲基异丙基酮；反应过程