一步法合成甲基异丙基酮的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112209813A(43)申请公布日2021.01.12(21)申请号202011001782.2(22)申请日2020.09.22(71)申请人山东智永化工产业技术研究院有限公司地址261000山东省潍坊市滨海区央子街道创新大厦601(72)发明人侯永生吴国军朱素娟马华青邹敏侯龙张建波张立滨柳伟杰(74)专利代理机构山东华君知识产权代理有限公司37300代理人武欢欢(51)Int.Cl.C07C45/75(2006.01)C07C49/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一步法合成甲基异丙基酮的方法(57)摘要本发明提供一步法合成甲基异丙基酮的方法，所述方法包括加料、第一阶段保温反应、第二阶段保温反应；本发明的合成方法提高了反应收率和生产效率，收率为70～80％（以甲醛计），减少物料周转分离等操作，废水废气量明显减少，安全易控。相对传统合成方法显著减少设备等的使用数量，反应时间大大缩短，工序简单易控制。降低了物料消耗、设备投资、三废处理、人员等各项费用，成本优势明显提高；本发明所述合成方法，优选的技术方案可以达到甲基异丙基酮的收率为80‑85%（以甲醛计），甲基异丙基酮的纯度99.5%以上。CN112209813ACN112209813A权利要求书1/1页1.一步法合成甲基异丙基酮的方法，其特征在于：所述方法包括加料、第一阶段保温反应、第二阶段保温反应。2.根据权利要求1所述的一步法合成甲基异丙基酮的方法，其特征在于：原料为丁酮和甲醛；催化剂包括加氢催化剂和缩合催化剂。3.根据权利要求2所述的一步法合成甲基异丙基酮的方法，其特征在于：所述加氢催化剂为钯炭、铂炭、雷尼镍中的一种；所述缩合催化剂，为大孔强碱性阴离子交换树脂或大孔强酸性阳离子交换树脂。4.根据权利要求2所述的一步法合成甲基异丙基酮的方法，其特征在于：所述丁酮与加氢催化剂的质量比为1:0.0005～0.005；所述丁酮与缩合催化剂的质量比为1：0.01-0.1。5.根据权利要求4所述的一步法合成甲基异丙基酮的方法，其特征在于：所述丁酮与加氢催化剂的质量比为1:0.001～0.005；所述丁酮与缩合催化剂的质量比为1：0.01-0.05。6.根据权利要求1所述的一步法合成甲基异丙基酮的方法，其特征在于：所述第一阶段保温反应，保持氢气压力为0.01-5MPa，温度为30-80℃，时间为30-150min。7.根据权利要求6所述的一步法合成甲基异丙基酮的方法，其特征在于：所述第一阶段保温反应，保持氢气压力为0.5-2.5MPa，温度为40-80℃，时间为40-120min。8.根据权利要求2所述的一步法合成甲基异丙基酮的方法，其特征在于：所述甲醛与丁酮摩尔比为0.1～2.5：1。9.根据权利要求1所述的一步法合成甲基异丙基酮的方法，其特征在于：所述第二阶段保温反应，保持氢气压力为0.01-5MPa，保温温度为40-150℃，时间为0.1-8小时。10.根据权利要求9所述的一步法合成甲基异丙基酮的方法，其特征在于：所述第二阶段保温反应，保持氢气压力为0.5-2.5MPa，保温温度为100-130℃，时间为60-90min。2CN112209813A说明书1/3页一步法合成甲基异丙基酮的方法技术领域[0001]本发明涉及一步法合成甲基异丙基酮的方法，属于化工合成技术领域。背景技术[0002]现有技术中合成甲基异丙基酮的方法，包括丁酮甲醇法、丁酮甲醛法等。[0003]CN102861577A以甲乙酮（丁酮）和甲醇、水为原料进行反应合成甲基异丙基酮；但反应温度较高，达320-440℃，甲基异丙基酮的收率较低，其实施例记载的最高收率仅为18.36%（实施例12）。[0004]现有的丁酮甲醛法合成甲基异丙基酮一般是按照三步法进行的，第一步，将丁酮在碱性催化下滴加甲醛，进行缩合反应得到醇酮，精馏分离出过量的丁酮；第二步，醇酮经过硫酸中和后，加入阻聚剂及酸性催化剂进行脱水反应，生成烯酮产物并进行蒸馏；第三步，烯酮产物在加氢催化作用下，高压加氢反应，加氢反应结束，进行精馏分离得到甲基异丙基酮产品，收率最高不超过55%（以甲醛计）。[0005]该方法步骤繁琐，工序复杂，进行三次反应多次分离，三废多，气味难控制，收率低，精馏分离多次，能耗高，成本高。发明内容[0006]针对现有技术存在的不足，本发明提供一步法合成甲基异丙基酮的方法，实现以下发明目的：缩短工艺流程，实现一步法合成甲基异丙基酮；降低能耗，减少废水量；提高反应收率。[0007]为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：一步法合成甲基异丙基酮的方法，所述方法包括加料、第一阶段保温反应、第二阶段保温反应。[0008]以下是对上述技