一种铁基超导体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102082010A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102082010A(43)申请公布日2011.06.01(21)申请号201010622558.5(22)申请日2010.12.28(71)申请人中国科学院电工研究所地址100080北京市海淀区中关村北二条6号(72)发明人高召顺马衍伟齐彦鹏王雷王栋梁张现平姚超王春雷(74)专利代理机构北京科迪生专利代理有限责任公司11251代理人关玲(51)Int.Cl.H01B13/00(2006.01)H01B12/00(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种铁基超导体的制备方法(57)摘要一种铁基超导体的制备方法，首先将清洗干净的铁丝或者铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉或Se块放入反应室，利用高纯氩气或者氢气清洗反应室1-5次，密闭反应室，将温度升至200-700℃，并保温5分钟-10小时；然后升温至800-1000℃，保温1小时-20小时；降温至500-200℃，在此温度下保温1小时-24小时，然后切断加热电源，冷却至室温，得到FeSe超导体。CN1028ACCNN110208201002082016A权利要求书1/1页1.一种FeSe超导体的制备方法，其特征在于所述的制备方法工艺步骤顺序如下：(1)将清洗干净的铁丝或者铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉或者Se块放入反应室，用高纯氩气或者氢气清洗反应室1-5次；(2)密闭反应室，将温度升至200-700℃，并保温5分钟一10小时；再升温至800-1000℃，保温1小时-20小时；然后降温至500-200℃，保温1小时-24小时，然后切断加热电源，冷却至室温，得到FeSe超导体。2.按照权利要求1所述的FeSe超导体的制备方法，其特征在于所述的制备方法工艺步骤第(2)步中，在升温过程中通入H2S气体5-60分钟。3.按照权利要求1所述的FeSe超导体的制备方法，其特征在于在Se粉或者Se块中掺入钾、钠、铷、铯、钙、锶、碲、砷、磷、硫、铅、银、锡、铋、铜、钛、锆、铟、铝、镁、镓中的一种或者多种元素，Se粉或者Se块与所有掺杂元素总和的摩尔比为(1∶99)～(99∶1)。2CCNN110208201002082016A说明书1/8页一种铁基超导体的制备方法技术领域[0001]本发明属于超导材料制备方法，特别涉及一种铁基超导体的制备方法。背景技术[0002]2008年1月初，日本东京工业大学的H.Hosono研究组在JASC杂志上报导了对LaO1-xFxFeAs材料的研究，并发现温度在26K时该材料表现超导电性，这一突破性进展开启了科学界新一轮的高温超导研究热潮[KamiharaY.etal.，Iron-basedlayeredsuperconductorLaO1-xFxFeAs(x＝0.05-0.12)withTc＝26K.J.Am.Chem.Sco.130，3296-3297(2008)]。目前，根据母体化合物的组成比和晶体结构，新型铁基超导材料大致可以分为以下四大体系：(1)“1111”体系，成员包括LnOFePn(Ln＝La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Dy，Ho，Y；Pn＝P，As)；(2)“122”体系，成员包括A1-xBxFe2As2(A＝Ba、Sr、Eu或Ca，B＝Cs、Rb、K、Na，x＝0-0.6)等；(3)“111”体系，成员包括AFeAs(A＝Li，Na)等；(4)“11”体系，成员包括FeSe(Te)等。[0003]铁基超导体是一种新发现的高温超导体，其最高超导转变温度目前已达到55K，并有可能继续提高。与传统超导材料相比，铁基超导体有转变温度高、上临界场大、临界电流的强磁场依赖性小等优点，是一种在20-50K范围内具有极大应用前景的新型超导材料。与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更为简单、相干长度大、各向异性小、制备工艺简单，因此铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。[0004]目前国内外关于FeSe超导体的制备方法大多采用固相反应法，具体为把Fe粉和Se粉混合均匀，然后放入加热炉中反应生成FeSe超导体。这种方法制备出的超导体往往存在其他杂相，并且临界电流密度非常低。发明内容[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种铁基超导体及其制备方法，以提高铁基超导体的超导性能。[0006]本发明FeSe超导体的具体制备工艺步骤顺序如下：[0007](1)将清洗干净的铁丝或者铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉或者Se块放入反应室，利用高纯氩气或者氢气清洗反应室1-5次。[0008](2)密闭反应室，将温度升至200-700℃，并保温5分钟-10小时；然后升温至800-1000℃，