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本发明提供了一种铁砷化合物的制备方法,包括步骤:S1,将铁粉和砷粉按1?2:1?2的摩尔比在惰性气氛的保护下混合;S2,完成混合后,在惰性气氛的保护下进行压制处理;S3,对成型后的混合粉体在负压下进行600?1000℃的煅烧处理,得铁砷块体;S4,将所述铁砷块体进行研磨处理,得铁砷粉体;然后对所述铁砷粉体依次进行0.5?2mol/L浓度的酸洗处理和0.5?1mol/L浓度的酸洗处理,得所述铁砷化合物。本发明为一种快速、高效且低成本制备不同铁砷纯化合物粉体的方法,能够获得三种纯净的铁砷化合物,从而用于铁砷基高纯度材料的合成。