一种纳米铁酸镁的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102107910A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102107910A(43)申请公布日2011.06.29(21)申请号201110071394.6(22)申请日2011.03.23(71)申请人上海理工大学地址200093上海市杨浦区军工路516号(72)发明人刘杰王海锋高乾陈星建徐波(74)专利代理机构上海东创专利代理事务所(普通合伙)31245代理人宁芝华(51)Int.Cl.C01G49/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种纳米铁酸镁的制备方法(57)摘要一种纳米铁酸镁的制备方法，将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O按摩尔比1∶1混合，滴加2mol/L的NaOH溶液，通过化学共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子；再将其放入马弗炉500℃焙烧3-4h，得到纳米Fe2O3；将镁粉置于烧杯，加入去离子水，置于超声波清洗器处理5-8h，得到白色浑浊液；取上层浑浊液置干净烧杯中，入干燥箱恒温干燥，将所得产物研磨得纳米Mg(OH)2；将纳米Mg(OH)2放入马弗炉350℃下焙烧3-4h，将Fe3O4纳米粒子放入马弗炉500℃下焙烧3-4h；分别得到纳米MgO和纳米Fe2O3；取纳米Fe2O3和纳米MgO，按摩尔比1∶1混合加入去离子水，在超声波清洗器中处理10-12h得红色浑浊液，将上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后，将所得产物研磨得纳米铁酸镁。本发明制备的纳米铁酸镁成本低廉，纯度高，形貌均匀，环保无污染。CN10279ACCNN110210791002107913A权利要求书1/1页1.一种纳米铁酸镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A.将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O按摩尔比1∶1混合，滴加2mol/L的NaOH溶液，通过化学共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子；B.将步骤A制备的装有磁性Fe3O4纳米粒子的烧杯放入马弗炉在500℃焙烧3-4h，得到纳米Fe2O3；C.将镁粉置于烧杯中，加入去离子水，在频率为90Hz的超声波清洗器中，处理5-8h，得到白色的浑浊液；D：将上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后将所得产物用玛瑙研钵研磨得纳米Mg(OH)2；E：将纳米Mg(OH)2放入马弗炉在350℃下焙烧3-4h，得到纳米MgO；F：称取纳米Fe2O3和纳米MgO，按摩尔比1∶1混合置入烧杯中，加入去离子水，在频率为90Hz的超声波清洗器中处理10-12h，得红色浑浊液；G：将步骤F得到的上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后，将所得产物用玛瑙研钵研磨得纳米铁酸镁。2CCNN110210791002107913A说明书1/3页一种纳米铁酸镁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳米铁酸镁(MgFe2O4)的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。背景技术[0002]MgFe2O4作为一种尖晶石型结构的多元复合氧化物，其吸波性能和气敏性能早已受到人们的普遍关注。铁磁性氧化物是具有复相介电损耗和磁损耗的电磁波吸收材料，其中具有尖晶石结构的MgFe2O4的合成与性能研究一直是热点研究课题。MgFe2O4中的Mg不具有磁矩，磁的各相异性比其它带有磁矩的金属阳离子的铁酸盐低，特别是MgFe2O4的粒径降低到纳米级时还表现出超顺磁性，对电磁波表现出更优良的屏蔽吸收能力。近年来，MgFe2O4被发现具有良好的气敏性是一种n型半导体气敏材料。[0003]目前，制备纳米铁酸镁(MgFe2O4)的方法有很多，常用的有陶瓷工艺法、高温固相反应法，高温热处理水滑石法、微波燃烧法、溶胶凝胶法、水热反萃取法、微乳液沉淀法，草酸盐共沉淀法，反滴定化学共沉淀法、水热合成法和微波合成法等，然而这些制备方法涉及高温高压，中间步骤繁多引起的产物不纯，粒子团聚，回收困难，因而成本也较高。[0004]中国专利局公布了一种尖晶石结构铁酸镁纳米粒子的合成方法(申请号：200710057615.8)，此法通过有机萃取剂来萃取水相中的三价铁离子和二价镁离子，制得有机相前驱物；用二次蒸馏水洗涤后获得纯净的负载金属有机相前驱物；将有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为3∶1或4∶1加入蒸馏水，密封对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在200-300℃之间反应2.5小时；自然冷却至室温，分液，离心分离，洗涤，在50℃下干燥30-180分钟，得铁酸镁产品。此方法有机原料可以循环使用；废水的排放低；便于将氧化物沉淀粒子的大小控制在超微米范围内。但反应涉及高温高压；产物易残留杂质。[0005]中国专利局公布了一种球状形貌纳米铁酸镁脱硫剂的制备方法(申请号：200910311162.6)，