铁酸镁纳米颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103420428A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103420428103420428A(43)申请公布日2013.12.04(21)申请号201210376989.7(22)申请日2012.09.28(71)申请人上海理工大学地址200093上海市杨浦区军工路516号(72)发明人唐宏志王树林徐波赵立峰朱于张永刚(74)专利代理机构上海德昭知识产权代理有限公司31204代理人郁旦蓉(51)Int.Cl.C01G49/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称铁酸镁纳米颗粒的制备方法(57)摘要一种铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：将镁粉与去离子水以1g：25mL～1g：30mL的比例混合所得的第一混合物在常温常压下超声水解得白色乳状胶体；将白色乳状胶体恒温烘干后研磨得Mg(OH)2纳米颗粒；按元素含量比Mg/Fe=1:2称取Mg(OH)2纳米颗粒与FeCl3·6H2O；将称取的Mg(OH)2纳米颗粒加入具有去离子水的第一烧杯中超声预处理1h；将称取的FeCl3·6H2O置入第二烧杯中，通过化学共沉淀法得Fe(OH)3沉淀，用去离子水将Fe(OH)3沉淀稀释为中性；将预处理的Mg(OH)2与稀释为中性的Fe(OH)3沉淀混合搅拌一定时间形成的第二混合物在常压下进行超声活化，中途取出搅拌多次得第三混合物，将该第三混合物恒温烘干得到的第四混合物研磨成粉末；将该粉末放入马弗炉在700℃下焙烧5h，随炉冷却后得到纳米铁酸镁。CN103420428ACN103428ACN103420428A权利要求书1/1页1.一种铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：A:将镁粉与去离子水以1g：25mL～1g：30mL的比例混合所得的第一混合物在常温常压下超声水解制得白色乳状胶体；B:将所述白色乳状胶体恒温烘干后，用玛瑙研钵研磨，以得到Mg(OH)2纳米颗粒；C:按元素含量比Mg/Fe=1:2称取所述Mg(OH)2纳米颗粒与FeCl3·6H2O；D:将称取的所述Mg(OH)2纳米颗粒加入具有去离子水的第一烧杯中超声预处理1h；将称取的FeCl3·6H2O置入第二烧杯中，通过化学共沉淀法制备出Fe(OH)3沉淀，用去离子水将所述Fe(OH)3沉淀稀释为中性；E:将步骤D中预处理的Mg(OH)2和所述稀释为中性的Fe(OH)3沉淀混合搅拌一定时间形成的第二混合物在常压下进行超声活化，中途取出搅拌多次得第三混合物；F：将所述第三混合物恒温烘干得第四混合物，用玛瑙研钵将该第四混合物研磨成粉末；G：将所述粉末放入马弗炉在700℃下焙烧5h，随炉冷却后得到纳米铁酸镁。2.根据权利要求1所述的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：其中，所述第一混合物由所述镁粉与去离子水以1g：25mL的比例配制而成。3.根据权利要求1所述的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：其中，所述第一混合物由所述镁粉与去离子水以1g：30mL的比例配制而成。4.根据权利要求2或3所述的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：其中，所述白色乳状胶体通过将所述第一混合物置入频率为40kHz，功率为120W超声波清洗槽中超声水解4h～8h制得；所述第三混合物通过将所述第二混合物放入频率为40kHz，功率为300W温度为60℃的超声波清洗槽中超声活化4h，中途取出搅拌多次得到。5.根据权利要求4所述的超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法，其特征还在于：其中，所述一定时间为20～30分钟。2CN103420428A说明书1/3页铁酸镁纳米颗粒的制备方法技术领域[0001]一种铁酸镁纳米颗粒的制备方法，特别是一种超声辅助合成铁酸镁纳米颗粒的制备方法。技术背景[0002]铁酸镁作为一种尖晶石型结构的多元复合氧化物，其吸波性能早已受到人们的普遍关注。铁磁性氧化物是具有复相介电损耗和磁损耗的电磁波吸收材料，其中具有尖晶石结构铁酸镁的合成与性能研究一直是热点研究课题。铁酸镁中的Mg不具有磁矩，磁的各相异性比其它带有磁矩的金属阳离子的铁酸盐低，特别是铁酸镁的粒径降低到纳米级时还表现出超顺磁性，对电磁波表现出更优良的屏蔽吸收能力。近年来，铁酸镁被发现具有良好的催化性能是有机合成过程中催化剂。[0003]目前，制备铁酸镁纳米颗粒的方法有很多，常用的有陶瓷工艺法、高温固相反应法，高温热处理水滑石法、微波燃烧法、溶胶凝胶法、水热反萃取法、微乳液沉淀法，草酸盐共沉淀法，反滴定化学共沉淀法、水热合成法和微波合成法等，然而这些制备方法涉及高温高压，中间步骤繁多引起的产物不纯，粒子团聚，回收困难，因而成本也较高。