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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102146587A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102146587A(43)申请公布日2011.08.10(21)申请号201110066137.3(22)申请日2011.03.18(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人徐超许磊冷雪松代丽杨春晖徐玉恒(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人韩末洙(51)Int.Cl.C30B29/30(2006.01)C30B15/00(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称锆铁铜铌酸锂晶体及其制备方法(57)摘要锆铁铜铌酸锂晶体及其制备方法,涉及掺杂的铌酸锂晶体及其制备方法。本发明解决了现有的Cu、Fe双掺铌酸锂晶体的响应时间长的技术问题。本发明的锆铁铜铌酸锂晶体由Nb2O5、Li2CO3、ZrO2、Fe2O3和CuO制成;方法:将Fe2O3、CuO、ZrO2、Nb2O5和Li2CO3混合后,煅烧得到多晶,然后将多晶在单晶生长炉内采用提拉法经引晶、缩颈、放肩、收肩及等径生长,拉脱后退火生成晶体,然后经极化得到锆铁铜铌酸锂晶体。本发明的锆铁铜铌酸锂晶体的写入时间为5s~35s,固定衍射效率在5.9%~38%。可用于全息存储领域。CN10246587ACCNN110214658702146589A权利要求书1/1页1.锆铁铜铌酸锂晶体,其特征在于锆铁铜铌酸锂晶体由基质粉末、占基质粉末质量0.01%~0.1%的Fe2O3和占基质粉末质量0.01%~0.1%的CuO制成,其中基质粉末由Nb2O5、Li2CO3和ZrO2组成,Nb2O5与Li2CO3的摩尔比为48.6∶51.4,ZrO2的物质的量为Nb2O5、Li2CO3与ZrO2物质的量之和的1%~6%。2.根据权利要求1所述的锆铁铜铌酸锂晶体,其特征在于Fe2O3占基质粉末质量0.03%~0.08%。3.根据权利要求1或2所述的锆铁铜铌酸锂晶体,其特征在于CuO占基质粉末质量0.03%~0.08%。4.根据权利要求1或2所述的锆铁铜铌酸锂晶体,其特征在于ZrO2的物质的量为Nb2O5与Li2CO3物质的量之和的2%~5%。5.如权利要求1所述的锆铁铜铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于锆铁铜铌酸锂晶体的制备方法按以下步骤进行:一、称取基质粉末、占基质粉末质量0.01%~0.1%的Fe2O3和占基质粉末质量0.03%~0.1%的CuO,其中基质粉末由Nb2O5、Li2CO3和ZrO2组成,Nb2O5与Li2CO3的摩尔比为48.6∶51.4,ZrO2的物质的量为Nb2O5、Li2CO3与ZrO2物质的量之和的1%~6%,将Fe2O3、CuO、ZrO2、Nb2O5和Li2CO3加入混料机中,混合24h~30h,得到混合粉末;二、将步骤一得到的混合粉末放入Pt坩埚中,在温度为750℃~760℃的条件下煅烧3h~4h,再升温至1145℃~1155℃保持4~6小时,得到掺杂铌酸锂多晶;三、将装有步骤二得到的掺杂铌酸锂多晶的坩埚放入单晶生长炉内,以纯铌酸锂为籽晶采用提拉法生长晶体,先以90℃/h~110℃/h的速度升温至1260℃~1300℃并保持4h~8h,使掺杂铌酸锂多晶充分熔化并混合均匀;四、降温至1248℃~1252℃,将籽晶下降至熔液面下并使其以8转/分~12转/分的转速旋转,当籽晶缩颈至直径为1mm~2mm后,在籽晶杆旋转速度为8转/分~12转/分、提拉速度为0.5mm/h~1.8mm/h的条件下,向上提拉2mm~3mm;五、先以1℃/h~2℃/h的速度匀速降温1.5h~3h,使晶体放肩生长,然后收肩生长;六、在轴向温度梯度40℃/cm~50℃/cm、籽晶杆旋转速度为15转/分~25转/分、提拉速度为0.5mm/h~1.8mm/h的条件下进行等径生长;七、拉脱后以50℃/h~55℃/h的速度匀速降温至室温,得到晶体;八、将步骤六得到的晶体放在极化炉中,在温度为1180℃、电流密度为5mA/cm2的条件下人工极化,得到锆铁铜铌酸锂晶体。6.根据权利要求5所述的锆铁铜铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于步骤一中ZrO2的物质的量为Nb2O5、Li2CO3与ZrO2物质的量之和的2%~5%。7.根据权利要求5或6所述的锆铁铜铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为751℃~759℃的条件下煅烧3.2h~3.8h,再升温至1148℃~1153℃保持4.2h~5.8h。8.根据权利要求5或6所述的锆铁铜铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于步骤三中以92℃/h~108℃/h的速度升温至1265℃~1290℃并保持5h~7h。9.根据权利要求5或6所述的锆铁铜铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于步骤五中以1