一种镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体材料制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114713215A(43)申请公布日2022.07.08(21)申请号202210312396.8(22)申请日2022.03.28(71)申请人三峡大学地址443002湖北省宜昌市西陵区大学路8号(72)发明人孙宜华郭进骆秋子陈哲(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103专利代理师成钢(51)Int.Cl.B01J23/08(2006.01)B01J37/03(2006.01)C02F1/30(2006.01)C02F101/30(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体材料制备方法(57)摘要本发明涉及一种镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体光催化剂材料的制备方法。将氧化锌的前驱体加入到乙二醇独甲醚溶液中搅拌均匀；随后加入钛前驱体、镓前驱体和乙醇胺，水浴搅拌下反应后室温静置得到淡黄色胶体；将黄色胶体经鼓风干燥得到深黄色粘稠胶体；将深黄色粘稠胶体置于马弗炉中退火后随炉冷却，研磨得到镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体。本发明采用溶胶凝胶法制备镓钛共掺杂氧化锌，制备方法中使用的氧化锌的前驱体材料为市售的醋酸锌。本发明反应条件温和且易于控制，合成的氧化锌组成均匀，纯度高，可精确控制镓钛金属离子在主体氧化锌晶格中的掺杂量，制备出不同离子掺杂量的氧化锌纳米粉体。CN114713215ACN114713215A权利要求书1/1页1.一种镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:将氧化锌的前驱体加入到乙二醇独甲醚溶液中搅拌均匀；S2:随后往S1步骤中加入钛前驱体、镓前驱体和乙醇胺，水浴下搅拌反应后室温静置得到胶体溶液；S3:将胶体溶液经鼓风干燥得到粘稠胶体；S4:将粘稠胶体在350‑550℃退火2‑3h后随炉冷却，研磨得到镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体。2.根据权利要求1所述的镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体制备方法，其特征在于，所述的氧化锌的前驱体包括醋酸锌、或硝酸锌。3.根据权利要求2所述的镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体制备方法，其特征在于，所述的镓前驱体包括硝酸镓。4.根据权利要求3所述的镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体制备方法，其特征在于，所述的钛前驱体包括钛酸丁酯。5.根据权利要求4所述的镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体制备方法，其特征在于，所述步骤S2的混合体系中：镓、钛、锌金属离子摩尔比为0.01‑0.025：0.005‑0.02：0.9‑1.0。6.根据权利要求5所述的镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：乙醇胺的加入量与镓钛锌总金属离子摩尔比为1:0.8‑1.5，优选方案中，乙醇胺与镓钛锌总金属离子摩尔比为1:1。7.根据权利要求1所述的镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：水浴温度为50‑60℃，水浴反应时间为2‑3h。8.根据权利要求1所述的镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：干燥温度为80‑90℃，干燥时间为4‑5h。9.根据权利要求1所述的镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体制备方法，其特征在于：所述步骤S4中：退火温度为500℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2h。10.根据权利要求1‑9任一项所述制备得到的镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体材料在光催化降解废水中亚甲基蓝中的应用。2CN114713215A说明书1/5页一种镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体材料制备方法技术领域[0001]本发明属于掺杂氧化锌的纳米材料制备技术及催化应用领域，具体涉及一种以溶胶凝胶法制备的镓钛共掺杂氧化锌纳米粉体光催化剂材料以及该材料在光催化降解废水中的有机染料方面的应用。背景技术[0002]随着时代的发展，越来越多的有机染料和抗生素被用于服装印染和医药。然而，大多数染料和抗生素含有许多难以降解的官能团，会对人体造成伤害。因此，工业生产中大量未经处理的含有染料和抗生素的废水会造成严重的环境污染，威胁人类健康。阴离子染料如甲基橙(MO)、刚果红(CR)、和甲基蓝(MB)等，对人体健康危害极大，如恶心、昏迷、智力低下，甚至致癌。染料分子中的强芳香环很难用物理和化学方法处理。找到一种有效的染料降解方法是非常重要的。因此，人们研究了各种废水处理方法，如吸附、离子交换、膜分离、光催化、混凝、反渗透等。半导体多相光催化是去除废水中有机染料的一种很好的技术。作为一种环境友好、低成本、可持续发展的技术，它具有巨大的潜力。[0003]纳米氧化锌粉体(NP)是上述半导体材料中的一种，由于其优异的性能和在光催化领域的广泛应用，在众多半导体材料中脱颖而出。氧化锌价格低廉、氧化还原电位合适、无毒、物理化学稳定性高，ZnO作为光催化剂在使用中存在一些问题：（i）氧化锌的禁带宽度为3.37eV，结合能大(60eV)，紫