一种纤维表面氮化硼涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102167612A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102167612A(43)申请公布日2011.08.31(21)申请号201110007983.8(22)申请日2011.01.14(71)申请人中国人民解放军国防科学技术大学地址410073湖南省长沙市开福区砚瓦池正街137号(72)发明人李俊生李斌张长瑞王思青刘荣军曹峰(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人宁星耀(51)Int.Cl.C04B35/84(2006.01)C04B35/80(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种纤维表面氮化硼涂层的制备方法(57)摘要一种纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其包括以下步骤：（1）将纤维编织体置于丙酮中超声清洗，去除表面污染物，干燥后放入沉积炉膛内；（2）对沉积炉腔抽真空，充入氮气；（3）对沉积炉膛抽真空至0.01~1Pa，升温至500~1800℃；（4）导入载气、稀释气，载气通过鼓泡的方式将硼吖嗪带入沉积炉膛内，氮化硼沉积于纤维表面，形成氮化硼涂层；（5）沉积结束之后，停止导入载气及稀释气，关闭加热系统，随炉冷却至室温。采用本发明方法，氮化硼能够较好的沉积到纤维编织体的表面、内部及交织点，纤维束丝内部的每根纤维表面均沉积有氮化硼涂层，且氮化硼涂层表面光滑均匀致密，厚度一致。CN10267ACCNN110216761202167617A权利要求书1/1页1.一种纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将纤维编织体置于有机溶剂丙酮中超声清洗，去除表面尘埃等污染物，干燥后放入沉积炉膛内；（2）对沉积炉膛抽真空，充入氮气，反复进行三次，置换沉积炉膛内的空气；（3）对沉积炉膛抽真空至0.01~1Pa，升温至500~1800℃；（4）待温度稳定后，导入载气和稀释气，载气流量10~1000ml/min，稀释气流量0~1000ml/min，将系统压强维持在200Pa~30kPa；载气通过鼓泡的方式将硼吖嗪带入沉积炉炉膛内，硼吖嗪在沉积炉膛内分解出的氮化硼逐步沉积于纤维表面，形成氮化硼涂层，沉积1.5～3.0小时；（5）沉积结束之后，停止导入载气及稀释气，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得沉积于纤维表面的氮化硼涂层。2.如权利要求1所述纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3），对沉积炉膛抽真空至0.1~0.5Pa，升温至800~1200℃。3.如权利要求1或2所述纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4），所述载气流量为100~500ml/min，系统压强维持在800~12000Pa。4.如权利要求1或2所述纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4），所述沉积时间为2小时。5.如权利要求3所述纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4），所述沉积时间为2小时。6.如权利要求1或2所述纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4），所述载气为氮气，所述稀释气体也为氮气。7.如权利要求3所述纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4），所述载气为氮气，所述稀释气体也为氮气。8.如权利要求4所述纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4），所述载气为氮气，所述稀释气体也为氮气。9.如权利要求1或2所述纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4），所述载气为氢气、氩气或它们的混合气体，所述稀释气体也为氢气、氩气或其混合气体。10.如权利要求1或2所述纤维表面氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，所述纤维编织体为玻璃纤维编织体、石英纤维编织体、碳纤维编织体或碳化硅纤维编织体。2CCNN110216761202167617A说明书1/4页一种纤维表面氮化硼涂层的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氮化硼涂层制备方法，特别是涉及一种纤维表面氮化硼涂层的制备方法。背景技术[0002]连续纤维增强陶瓷基复合材料以其良好的补强增韧效果、优良的抗热震性能、大损伤容限、非灾难性破坏（具有与金属类似的塑性断裂行为）等特点而成为陶瓷基复合材料发展的主要方向。[0003]纤维增强陶瓷基复合材料的结构包括纤维、基体及纤维和基体之间的界面相。连续纤维增强陶瓷基复合材料的性能不仅取决于纤维和基体的性能，更重要的是纤维、界面相和基体三者的性能匹配。界面相对陶瓷基复合材料的性能起着决定性作用。合适的界面相能够使基体裂纹偏转、纤维脱粘、纤维桥联、纤维拔出等增韧机理得到有效发挥。纤维表面涂层是控制界面相的有效手段。纤维表面涂层不仅能够控制界面相的结合强度，而且可以保护纤维免受工艺和使用过程中的腐蚀、氧化、界面化学反应及机械损伤，显著改善复合材料的力学性能。[0004]氮化硼是一种有广泛应用前途的重要