利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108070918A(43)申请公布日2018.05.25(21)申请号201611028877.7(22)申请日2016.11.18(71)申请人山东大学地址250061山东省济南市历下区经十路17923号(72)发明人王延相付善龙刘群马连茹王瑶瑶瞿策(74)专利代理机构北京恩赫律师事务所11469代理人刘守宪(51)Int.Cl.D01F9/22(2006.01)D06M11/82(2006.01)D06M13/432(2006.01)D06M101/28(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法(57)摘要本发明公开了一种利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，属于高温抗氧化涂层制备领域。本发明的利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，包括以下步骤：1：对聚丙烯腈原丝进行除油、去污、干燥；2：以无水乙醇为溶剂，用硼酸和尿素配置硼酸尿素浸渍溶液；3：将步骤1得到的聚丙烯腈放入步骤2得到硼酸尿素浸渍溶液中浸渍，然后烘干；4：把步骤3得到的聚丙烯腈放入预氧化炉中进行预氧化；5：把步骤4得到的聚丙烯腈放入高温管式炉中，在保护气体氛围下升温，保温，降至室温后取出样品。本发明能解决其他的碳纤维表面氮化硼涂层制备方法温度高、过程复杂、成本高等问题，增加碳纤维的高温抗氧化性能，提高其使用温度。CN108070918ACN108070918A权利要求书1/1页1.一种利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：对聚丙烯腈原丝进行除油、去污、干燥；步骤2：以无水乙醇为溶剂，用硼酸和尿素配置硼酸浓度为0.6-0.8mol/L的硼酸尿素浸渍溶液；步骤3：将步骤1得到的聚丙烯腈放入步骤2得到硼酸尿素浸渍溶液中浸渍，然后烘干；步骤4：把步骤3得到的聚丙烯腈放入预氧化炉中进行预氧化；步骤5：把步骤4得到的聚丙烯腈放入高温管式炉中，在保护气体氛围下升温，保温，降至室温后取出样品。2.根据权利要求1所述的利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤1中聚丙烯腈原丝K数为1K、3K、6K、10K中的任意一种。3.根据权利要求1所述的利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤2中硼酸和尿素的摩尔比为2-5:1。4.根据权利要求1所述的利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤3中浸渍的时间为1-4h。5.根据权利要求4所述的利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤4中的预氧化温度为260-280℃，预氧化的时间为2-3h。6.根据权利要求1所述的利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤5中的保护气体为氮气或氩气。7.根据权利要求6所述的利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤5中的升温和降温的速率为2-4℃/min，保温温度为800-1000℃，保温时间为4-6h。2CN108070918A说明书1/5页利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法技术领域[0001]本发明涉及高温抗氧化涂层制备领域，特别是指一种利用聚丙烯腈制备表面有氮化硼涂层碳纤维的方法。背景技术[0002]碳纤维是一种含碳量在92％以上的新型高性能纤维材料，具有重量轻、高强度、高模量、耐磨、耐腐蚀、抗疲劳、导电、导热和远红外辐射等多种优异性能，因此，碳纤维成为国防民用工业不可替代的支柱性材料。目前，聚丙烯腈(聚丙烯腈)纤维经氧化、炭化成为研究和生产碳纤维的主流技术。但是碳纤维的高温抗氧化性能低，在氧化性气氛中温度高于400℃时就会开始氧化，温度更高时可能导致复合材料力学性能下降甚至失效。因此，有必要对碳纤维进行改性，使其在高温下仍能保持强度、模量等力学性能不降低。六方氮化硼具有低密度、高熔点、高电阻率、良好的热传导和极低的介电常数等优异性能，另外它还具有良好的抗蚀性和耐磨性能及类石墨的层状结构，所以氮化硼成为碳纤维表面理想的涂层材料。因此在碳纤维表面制备氮化硼涂层增加其抗氧化性，提高其使用温度的有效方法。[0003]与碳纤维表面氮化硼涂层相关的技术大部分以碳纤维为基体，通过涂层技术提高碳纤维的高温抗氧化性能，制备方法主要是先将碳纤维高温灼烧，经过硝酸活化，再经过溶液浸涂和热处理，最后在纤维表面制得氮化硼涂层。[0004]韦永山等人(碳纤维表面BN涂层的制备和表征[J].功能材料,2014(z1):76-78.)以硼酸为原料，采用溶液浸涂法，添加聚乙烯醇作为中间转换物，在碳纤维表面制备了氮化硼涂层，提高了碳纤维的抗氧化性能。[0005]中国专利文件CN1