一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102212867A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102212867A(43)申请公布日2011.10.12(21)申请号201110117927.X(22)申请日2011.05.04(71)申请人中国科学院青海盐湖研究所地址810008青海省西宁市新宁路18号(72)发明人李武朱成财乃学瑛朱东海宋爽洁刘鑫卢会刚(74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人李艳华(51)Int.Cl.C30B1/10(2006.01)C30B29/22(2006.01)C30B29/62(2006.01)C01B35/12(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法(57)摘要本发明涉及一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将含铜化合物、含铝化合物、含硼化合物粉碎、研磨，得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末；(2)将含铜化合物粉末与水混合均匀后，得到含铜化合物溶液；(3)将含铝化合物粉末、含硼化合物粉末和助熔剂的混合物加入含铜化合物溶液中，加热至完全溶解，冷却经干燥、研磨、过筛，得到混合原料；(4)将混合原料置于高温炉中烧结，得到烧结产物；(5)将烧结产物放入盐酸中浸泡，经过滤、洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末；(6)将粗产品固体粉末烘干至恒重，即得蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。本发明采用高温助熔剂法首次制得了高纯度的硼酸铜铝晶须，低成本、高收率。CN102867ACCNN110221286702212874A权利要求书1/1页1.一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：(1)将含铜化合物、含铝化合物、含硼化合物分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末；(2)将所述含铜化合物粉末与水按1∶1～20的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液；(3)将所述含铝化合物粉末、含硼化合物粉末和助熔剂的混合物加入所述含铜化合物溶液中，在40～200℃温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在40～200℃烘箱中干燥1～12h；取出，研磨过120目筛，得到混合原料；其中混合原料中的Cu∶Al∶B的摩尔比为1∶1～4∶2～5，所述含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与所述助熔剂的质量比为13∶3～26；(4)将所述混合原料置于高温炉中，以5～10℃/min的升温速率升温至750～1050℃，保温1～6小时后，自然冷却，得到烧结产物；(5)将所述烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡2～24小时后，经过滤、洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末；(6)将所述粗产品固体粉末在40～200℃下烘干至恒重，即得蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。2.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含铜化合物是指硫酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜、碳酸铜、醋酸铜中的任意一种。3.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含铝化合物是指十八水合硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾中的任意一种。4.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含硼化合物是指硼砂、硼酸、氧化硼中的任意一种。5.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的助熔剂是指硫酸钾或硫酸钠。2CCNN110221286702212874A说明书1/7页一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法技术领域[0001]本发明涉及属于无机化工材料制备技术领域，尤其涉及一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法。背景技术[0002]晶须是一种纤维状的单晶体，横断面近乎一致，内外结构高度完整，长径比在5～1000以上，直径通常在20nm～100μm之间。晶须强度接近于完整晶体的理论值，因此它具有优良的耐高温、耐高热、很高的杨氏模量和强度、高硬度等特性。它作为新兴复合材料的增强剂，主要应用于航空航天、机械、汽车等行业。通过目前所掌握的资料，硼酸铜铝晶体主要用于有机催化剂，还未见有关硼酸铜铝晶须的制备方面的报道。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本、高收率的新型硼酸铜铝晶须的制备方法。[0004]为解决上述问题，本发明所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤：[0005](1)将含铜化合物、含铝化合物、含硼化合物分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末；[0006](2)将所述含铜化合物粉末与水按1∶1～20的质量比混合均匀后，得到含铜化合物溶液；[0007](3)将所述含铝化合物粉末、含硼化合物粉末和助熔剂的