多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102219360A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102219360A(43)申请公布日2011.10.19(21)申请号201110118010.1(22)申请日2011.05.08(71)申请人江苏润弛太阳能材料科技有限公司地址212218江苏省镇江市扬中市油坊镇明珠路1号(72)发明人方清(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人徐冬涛(51)Int.Cl.C03B20/00(2006.01)C03C17/22(2006.01)C30B29/06(2006.01)C30B28/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法(57)摘要本发明公开了一种多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其先将高纯熔融石英原料一起通过球磨研磨进行湿法造粒，将料浆充分搅拌后，再加入粉状高纯熔融石英原料混合均匀，然后注入石膏模具中进行充分的脱水成型，脱模；脱模后的坯体在180℃以下进行干燥，制得毛坯；对毛坯进行打磨、清洁预处理；在毛坯内表面喷涂0.2～0.7mm的氮化硅涂层；将喷有氮化硅涂层的毛坯在旋转窑炉中于1000～1300℃下旋转烧结14～24小时。本发明较现有技术缩短了生产周期，简化了生产工艺，大大降低了能耗，提高了生产效率、成品率及企业的经济效益。CN102936ACCNN110221936002219369A权利要求书1/1页1.一种多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将块状及粒状高纯熔融石英原料一起通过球磨研磨进行湿法造粒，研磨后的料浆粒径为10μm～50μm；(2)将料浆充分搅拌后，再加入粉状高纯熔融石英原料混合均匀，然后注入石膏模具中进行充分的脱水成型，脱模；(3)脱模后的坯体在180℃以下进行干燥，制得毛坯；(4)对毛坯进行打磨、清洁预处理；(5)在毛坯内表面喷涂0.2～0.7mm的氮化硅涂层；(6)将喷有氮化硅涂层的毛坯在旋转窑炉中于1000～1300℃下旋转烧结14～24小时。2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：所述旋转窑炉具有炉体和分布于炉体内部的用于烧结毛坯的烧嘴，其中在所述炉体的底部设有能够绕其中心缓慢旋转的旋转平台，该旋转平台上用以放置所述需烧结的喷有氮化硅涂层的毛坯。3.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：所述氮化硅涂层为20～25wt％的Si3N4水溶液。4.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：步骤(4)中打磨过程为采用砂轮打磨毛坯底部，清洁过程为清洁毛坯内表面。5.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：所述块状高纯熔融石英原料与粒状高纯熔融石英原料的质量比为25～30∶70～75，所述块状高纯熔融石英原料的粒径为20～60mm，所述粒状高纯熔融石英原料的粒径为5～20mm。6.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：步骤(1)中湿法造粒过程中加入高纯熔融石英原料质量20～30％的水。7.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：所述粉状高纯熔融石英原料与步骤(1)中所述料浆的质量比为30～40∶70～60，所述粉状高纯熔融石英原料粒径为50～200目。8.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：步骤(2)中料浆在加入粉状高纯熔融石英原料前充分搅拌72小时以上。9.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：步骤(2)中脱水成型的时间为5～20小时。10.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法，其特征在于：步骤(3)中干燥温度为100～180℃。2CCNN110221936002219369A说明书1/4页多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法技术领域[0001]本发明属于石英坩埚制造领域，具体涉及一种用于多晶硅铸锭的免喷涂熔融石英坩埚的制造方法。背景技术[0002]太阳能多晶硅的迅猛发展，大大加快了多晶硅熔融铸锭所使用的熔融石英坩埚的研究发展。行业内由于坩埚成品率的问题，目前所生产的石英坩埚大多是未喷涂的，使用者在用这种坩埚时必须自备喷涂设备，在成品坩埚内部喷上一层氮化硅涂层，然后在1000℃以上烧结24个小时以上才能开始装入纯硅料进行使用。市场上也有少量免喷涂石英坩埚，但这只是在坩埚生产后继续喷涂并烧结，工艺并没有改变，而且这种工艺生产周期长，耗能巨大。现行坩埚生产中的打磨工序是在坩埚烧结以后进行，由于烧结后的坩埚硬度很高，导致对设备和磨具的要求