一种机械力化学法制备钴铁氧体纳米颗粒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102276246A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102276246A(43)申请公布日2011.12.14(21)申请号201110203198.X(22)申请日2011.07.20(71)申请人盐城工学院地址224051江苏省盐城市亭湖区迎宾大道9号盐城工学院(72)发明人张长森杨磊(51)Int.Cl.C04B35/26(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图4页(54)发明名称一种机械力化学法制备钴铁氧体纳米颗粒的方法(57)摘要本发明涉及一种机械力化学制备尖晶石型磁性钴铁氧体纳米颗粒的方法。该方法步骤是：按一定的摩尔比例称取适量的钴盐、铁盐和柠檬酸，加入适量的无水乙醇混合均匀，加入锆球，球料的质量比为2∶1；配好的球料装入高能行星磨磨罐中，以200～600r/min进行研磨，物料在研磨机械力作用下5～10h得到湿凝胶，将湿凝胶以100℃烘干后放入高温炉中，500℃下煅烧4h，即可得到尖晶石型的磁性钴铁氧体纳米粒子。此铁氧体的化学式为CoxFeyO4，其中，x+y＝3，平均晶粒尺寸为40～100nm，形貌为球形、正四面体形或者正八面体形，饱和磁化强度为25～60emu/g。本发明有工艺简单、耗能少、生产环节易控制，易实现工业化生产等优点；解决现有技术中成本高、能耗高、过程复杂等问题。CN102764ACCNN110227624602276249A权利要求书1/1页1.一种尖晶石型磁性纳米粒子，其特征在于，所述的钴铁氧体的化学式为：CoxFeyO4，其中，x+y＝3，晶粒的平均尺寸为：40～100nm。2.根据权利要求1所述的尖晶石型磁性钴铁氧体纳米颗粒，其特征是颗粒所表现出的形貌为球形、正四面体形和正八面体形，饱和磁化强度为25～60emu/g。3.根据权利要求1，所述的尖晶石型磁性钴铁氧体纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按照一定的摩尔比称取适量的钴盐、铁盐和柠檬酸，混合均匀，然后加入适量的无水乙醇，再加入一定质量的锆球，使得球料的质量比为2∶1；(2)将步骤(1)中配好的球料装入高能行星磨磨罐中，行星磨以200r/min～600r/min的速度旋转，研磨机械力作用5h～10h，使其发生化学反应得到的湿凝胶，然后将湿凝胶在100℃烘干成干凝胶；(3)将步骤(2)中得到的干凝胶在500℃的条件下煅烧4h，即可得到本发明的尖晶石型的磁性钴铁氧体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金属盐为可溶性的钴盐和铁盐，包括钴或铁的盐酸盐、硝酸盐或硫酸盐。2CCNN110227624602276249A说明书1/3页一种机械力化学法制备钴铁氧体纳米颗粒的方法技术领域[0001]本发明属于磁性纳米材料领域，具体涉及一种尖晶石型的磁性钴铁氧体纳米颗粒及其制备方法。背景技术[0002]尖晶石结构的磁性钴铁氧体是性能优良的软磁材料，具有独特的物理特性、化学特性与磁学性质。常将它们用作磁记录材料、隐身吸波材料、磁致冷技术关键材料和生物医学材料等，在航空、电子、冶金、化工、生物、医学和环保等领域都有着广泛的应用前景。目前，制备铁氧体的方法主要有溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、水热法、固相反应法等，专利CN101486492A公开了一种用化学共沉淀法制备尖晶石型铁氧体的方法，通过氢氧化钠沉淀金属离子，然后进行水热处理实现生产；专利CN1837141A将锰结核或富钴结壳矿石与助熔剂混合研磨，然后进行脱水、烘干、高温煅烧、化学除杂等处理，从而得到尖晶石型铁氧体。这些制备方法中，存在的主要问题是生产过程复杂、成本高、产率低等，无法满足工业化生产的要求。发明内容[0003]本发明的目的在于克服现有技术的缺点及不足之处，提供了一种生产过程简单、产率高、无污染、易于实现工业化生产的尖晶石型结构的磁性钴铁氧体纳米颗粒制备方法。[0004]本发明所提供的一种尖晶石结构的磁性钴铁氧体的分子式为：CoxFeyO4，x+y＝3，晶粒的平均尺寸为：40～100nm，颗粒大小为几百纳米，具有球形、正四面体、正八面体的形貌特征。[0005]本发明提供的尖晶石型结构的磁性钴铁氧体纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：[0006](1)按一定的摩尔比称取适量的钴、铁和柠檬酸，如氯化钴、硝酸铁和柠檬酸混合均匀；[0007](2)将步骤(1)中的混合物加到适量的无水乙醇中，加入一定质量的锆球，使得球料的质量比为2∶1；[0008](3)配好的球料装入高能行星磨磨罐中，行星磨转数为200r/min～600r/min，研磨时间为5h～10h，物料在磨罐中受机械力的研磨作用下发生化学反应，然后倒出浆料，以100℃烘干，得到干凝胶；[0009](4)将干凝