钴铁氧体颗粒的制造方法和由此制造的钴铁氧体颗粒.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113853356A(43)申请公布日2021.12.28(21)申请号202080035499.3(74)专利代理机构北京林达刘知识产权代理事(22)申请日2020.04.08务所(普通合伙)11277代理人刘新宇李茂家(30)优先权数据2019-0975572019.05.24JP(51)Int.Cl.C01G51/00(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C01G49/00(2006.01)2021.11.12G03G9/083(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据H01F1/11(2006.01)PCT/JP2020/0157622020.04.08H01F1/34(2006.01)(87)PCT国际申请的公布数据H01F1/44(2006.01)WO2020/241065JA2020.12.03(71)申请人日铁矿业株式会社地址日本东京都(72)发明人新井翔村谷直纪岸本章高桥英志权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称钴铁氧体颗粒的制造方法和由此制造的钴铁氧体颗粒(57)摘要提供了粒径变化较小且平均粒径为微米级的钴铁氧体颗粒。当要对钴铁氧体前驱体进行高温高压处理时，通过在络合剂的存在下进行氧化反应，获得作为目的的钴铁氧体磁性颗粒。CN113853356ACN113853356A权利要求书1/1页1.一种钴铁氧体颗粒的制造方法，其包括对通过络合剂而稳定化的包含亚铁盐和钴盐的水溶液(铁氧体前驱体)进行热处理。2.根据权利要求1所述的钴铁氧体颗粒的制造方法，其中将铁盐进一步添加至所述水溶液(铁氧体前驱体)中。3.根据权利要求1所述的钴铁氧体颗粒的制造方法，其中将pH缓冲剂进一步添加至所述水溶液(铁氧体前驱体)中。4.根据权利要求1至3中任一项所述的钴铁氧体颗粒的制造方法，其中所述热处理在压力容器中在130℃～190℃的温度范围内在水热条件下进行。5.根据权利要求1至4中任一项所述的钴铁氧体颗粒的制造方法，其中所述亚铁盐和所述钴盐分别为氯化铁(II)和氯化钴(II)。6.根据权利要求1至5中任一项所述的钴铁氧体颗粒的制造方法，其中，作为所述络合剂，使用选自柠檬酸盐、次氮基三乙酸盐、或苹果酸盐中之一。7.根据权利要求1至6中任一项所述的钴铁氧体颗粒的制造方法，其中所述热处理在络合剂的存在下、进而在氧化剂的存在下进行。8.根据权利要求7所述的钴铁氧体颗粒的制造方法，其中所述氧化剂为硝酸盐。9.根据权利要求1至8中任一项所述的钴铁氧体颗粒的制造方法，其中在所述热处理的中途或在所述热处理结束后，将碱性水溶液或铁氧体前驱体压入压力容器中，并且进一步进行热处理。10.一种钴铁氧体颗粒，其粒径的变异系数CV值为0.1～0.3，呈圆形形状，并且平均粒径为5～50μm。11.一种复印机用调色剂，其包括根据权利要求10所述的钴铁氧体颗粒。12.一种磁性墨，其包括根据权利要求10所述的钴铁氧体颗粒。13.一种MR流体，其包括根据权利要求10所述的钴铁氧体颗粒。14.一种白色粉体，其包括根据权利要求10所述的钴铁氧体颗粒，其中氧化钛膜和金属银膜依次设置在所述钴铁氧体颗粒的表面上。15.根据权利要求14所述的白色粉体，其亮度L*为75以上。2CN113853356A说明书1/7页钴铁氧体颗粒的制造方法和由此制造的钴铁氧体颗粒技术领域[0001]本发明涉及钴铁氧体颗粒的制造方法和由该方法制造的钴铁氧体颗粒，并且由此提供钴铁氧体颗粒，特别是具有相对大的平均粒径并且此外还具有窄的粒径分布的钴铁氧体颗粒。背景技术[0002]铁氧体颗粒已知为高磁导率材料(highlypermeablematerial)或永磁材料(permanentmagnetmaterial)。如今，磁性粉体已经是用于复印机用调色剂、磁性墨、和MR流体等的新材料，并且期望改善其品质或性能。[0003]特别地，在尖晶石型铁氧体中，钴铁氧体已知作为具有大的晶体磁各向异性(crystalmagneticanisotropy)和大的矫顽力(coercivity)的磁性材料。另外，钴在化学行为上类似于铁，并且因此具有在其制造过程中易于进行各种控制的优点。[0004]作为铁氧体颗粒的制造方法，已知方法如共沉淀法、湿式氧化法、和水热法。[0005]共沉淀法为其中两种以上的离子同时沉淀的反应。在通过共沉淀法制造钴铁氧体颗粒的情况下，将碱引入到包含Fe3+和Co2+离子的水溶液中，然后将所得溶液加热以促进反应，从而获得纳米尺寸的铁氧体颗粒。在该方法中，反应在80℃～100℃的温度下进行，所获得的颗粒的平均粒径为约20～50nm，并且所获得的颗粒的粒径分布相对宽(专利文献1)。[0006]湿式氧化法