镁二次电池正极材料稀土掺杂硅酸锰镁的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102280620A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102280620A(43)申请公布日2011.12.14(21)申请号201110186682.6(22)申请日2011.07.05(71)申请人内蒙古科技大学地址014010内蒙古自治区包头市昆区阿尔丁大街7号申请人郑州德朗能电池有限公司(72)发明人李保卫刘新保张雪峰任慧平陈晨(74)专利代理机构郑州大通专利商标代理有限公司41111代理人张爱军(51)Int.Cl.H01M4/1397(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称镁二次电池正极材料稀土掺杂硅酸锰镁的制备方法(57)摘要本发明涉及一种镁二次电池正极材料稀土掺杂硅酸锰镁的制备方法，该方法包括以下步骤：将硅源化合物、锰源化合物和镁源化合物分别计量，搅拌均匀，得到混合物；将混合物放入流化床气流粉碎机进行粉碎，然后将可溶于水的碳源化合物、稀土和分散剂加入纯净水中，搅拌均匀，得到混合液。将粉碎的混合物与混合液混合，搅拌均匀，得到膏状前驱体；将膏状前驱体置于非金属器皿中，经工业微波炉进行微波热处理，制备出硅酸锰镁。该方法原料来源丰富，工艺易于控制、成本低，产物纯度高、电化学性能良好，首次放电容量为223.5～228.6mAh/g，20次循环后为221.6～225.8mAh/g，表现出良好的循环性能。CN10286ACCNN110228062002280626A权利要求书1/1页1.一种镁二次电池正极材料稀土掺杂硅酸锰镁的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：（1）将硅源化合物、镁源化合物、锰源化合物和稀土化合物按Si、Mg、Mn稀土元素为1：1.0~1.05：0.95~1.0：0.003~0.02的摩尔比分别计量，将硅源化合物、镁源化合物、锰源化合物混合后搅拌均匀，得到混合物；（2）将所述混合物加入流化床气流粉碎机进行粉碎，得到混合料；（3）以目标产物硅酸锰镁的重量为基准，分别计量6～30%的可溶于水的碳源化合物、60～120%的纯净水、0.2～1%的分散剂，将碳源化合物、分散剂和稀土化合物加入纯净水中，搅拌均匀，得到碳源化合物的混合液；（4）将粉碎后的混合料与所述混合液混合，搅拌均匀，得到膏状前驱体；（5）将所述膏状前驱体置于非金属器皿中，经工业微波炉进行微波热处理，制备出稀土掺杂的硅酸锰镁。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述硅源化合物、锰源化合物和镁源化合物的纯度≥99％，粒度均小于200μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，所述硅源化合物为二氧化硅；所述锰源化合物为二氧化锰、碳酸锰、乙酸锰或草酸锰；所述镁源化合物为氧化镁、氢氧化镁、乙酸镁或草酸镁。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述可溶于水的碳源化合物为草酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖或麦芽糖；所述稀土化合物是指镧、铈、镨或钕形成的金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐和草酸盐中的一种或几种的混合物；所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或焦磷酸钠。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述流化床气流粉碎机粉碎后混合物的粒径小于40μm。6.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征：所述非金属器皿为炭化硅坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或牛皮纸坩埚。7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征是：所述工业微波炉的功率为30～60KW，微波热处理是利用微波以每分钟5～15℃的速率升温至750～850℃，并在此温度下保持25～55min。2CCNN110228062002280626A说明书1/4页镁二次电池正极材料稀土掺杂硅酸锰镁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种镁二次电池正极活性物质的制备方法，特别是涉及一种镁二次电池正极材料稀土掺杂硅酸锰镁的制备方法。背景技术[0002]随着人们对能源、资源和环境领域的不断重视，迫切需要研发高性能、低成本的绿色化学电源。镁二次电池是一种具有良好前景的化学电源。镁离子半径、化学性质和锂有许多相似之处，且价格便宜。镁是轻金属,密度为1.74g/cm3,熔点为714℃,沸点为1412℃,硬度为2.0。镁是活泼金属，电负性为1.31,标准电极电位为-2.36V(vs.SHE)，理论比容量高达2.22A·h/g，在常见的金属中仅比锂(3.68A·h/g)、铝(2.98A·h/g)小，远大于锌(0.82A·h/g)。我国镁资源非常丰富，储量居世界首位，具有开发镁电池的优势。[0003]另外，镁电池具有低成本、无毒害、高功率、高能量密度、易加工处理、安全性高等特点，因而受到极大重视。可充电电镁二次电池是一种具有良好前景的化学电源，虽不能与应用于小尺度（如便携式电于仪器）的锂离子电池竞争，但在大负荷用途方面具有潜在优势，被