用作镁离子电池正极材料的硫化亚铜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113488648A(43)申请公布日2021.10.08(21)申请号202110825476.9(22)申请日2021.07.21(71)申请人重庆大学地址400000重庆市沙坪坝区正街174号(72)发明人吴量钟志永陈燕宁吴家豪陈勇花姚文辉黄光胜潘复生(74)专利代理机构重庆鼎慧峰合知识产权代理事务所(普通合伙)50236代理人朱浩(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)H01M10/054(2010.01)C01G3/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称用作镁离子电池正极材料的硫化亚铜的制备方法(57)摘要本发明属于电池技术领域，具体涉及一种用作镁离子电池正极材料的硫化亚铜的制备方法，其以三水合硝酸铜和聚乙烯吡咯烷酮为原料合成氧化亚铜，随后与硫脲在少量氧气存在下进行反应。本发明的硫化亚铜用作镁离子电池正极材料，电池循环性能优异，电池比容量高。CN113488648ACN113488648A权利要求书1/1页1.硫化亚铜的制备方法，其特征在于，以三水合硝酸铜和聚乙烯吡咯烷酮为原料合成氧化亚铜，随后与硫脲在少量氧气存在下进行反应。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将三水合硝酸铜和聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙二醇中，于175℃条件下反应至溶液变为铜红色，随即加入硫脲，继续反应至溶液变为土黑色，然后将得到的溶液转移至使反应釜中溶液体积占总体积的3/4‑4/5的反应釜中，并于160℃条件下反应24h。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，三水合硝酸铜和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比532:1‑534:1。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述乙二醇的用量为使三水合硝酸铜的浓度为0.078‑0.082mol/L。5.根据权利要求2‑4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫脲的用量为三水合硝酸铜与硫脲的摩尔比为1:2。6.根据权利要求2‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将与硫脲在少量氧气存在下进行反应所得溶液先后用水、乙醇离心，弃去上清液，沉淀干燥。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述离心过程中转速为6000rpm，每次离心时间为5min。8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥是指于60℃条件下真空干燥至少12h。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照摩尔比为532:1‑534:1之间将三水合硝酸铜和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中，室温下搅拌30min，直至完全溶解；随后将该溶液油浴加热至175℃，待溶液颜色变为铜红色，随即加入与硫脲，继续搅拌至溶液变为土黑色；接着将得到的溶液转移至使反应釜中溶液体积占总体积的3/4‑4/5之间的反应釜中，加热至160℃并保温24h，随后冷却至室温；取冷却后溶液，用水与乙醇交替离心3次，离心速率为6000rpm，每次离心时间为5min，弃去清液，将得到的沉淀于60℃真空干燥箱中干燥至少12h；所述乙二醇的用量为使三水合硝酸铜的浓度为0.078‑0.082mol/L；所述硫脲的用量为三水合硝酸铜与硫脲的摩尔比为1:2。2CN113488648A说明书1/4页用作镁离子电池正极材料的硫化亚铜的制备方法技术领域[0001]本发明属于电池技术领域，具体涉及一种用作镁离子电池正极材料的硫化亚铜的制备方法。背景技术[0002]随着人类社会的不断发展，对于能源的消耗也在大幅度的增加，传统不可再生能源如石油、煤炭、天然气等储量越来越少，且造成了严重的环境问题，发展新型能源与储存器件已迫在眉睫(“随机风载下兆瓦级风电机组传动链系统动力学特性及有限元分析”，邢垒垒，兰州理工大学硕士学位论文，2013年，第1段第1‑5行，公开日2014年6月5日)。[0003]离子电池具有可重复使用、使用寿命长等优势，受到大众广泛关注。锂离子电池是目前广泛使用的离子电池。然而，锂离子电池存在安全性差、锂元素价格高、锂资源紧张等问题(“电动汽车锂离子电池典型安全问题研究”，陈新晓，新晋商，2020年第3期，摘要第1‑2行，公开日2020年12月31日；“国外钠离子电池研究进展”，刘春娜，电源技术，2014年第38卷第1期，左栏第1段第1‑5行，公开日2014年12月31日)。[0004]镁离子电池具备以下优势：(1)不存在安全隐患；(2)镁资源资源丰富；(3)理论体积比容量高。[0005]然而，镁离子为正二价，会与正极活性物质产生强烈的相互作用，使得镁离子在嵌入脱出时需要更多的能量。因此，开发合适的正极材料成为镁离子电池的关键一环。[0006]WeiqinWang团队通过金属有机框架(MOF)衍生硫化法制得了碳包附