用直拉区熔法制备6英寸P型太阳能硅单晶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102304757A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102304757A(43)申请公布日2012.01.04(21)申请号201110306525.4(22)申请日2011.10.11(71)申请人天津市环欧半导体材料技术有限公司地址300384天津市西青区华苑产业园区（环外）海泰东路12号(72)发明人李立伟王彦君王岩张雪囡高树良沈浩平(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105代理人莫琪(51)Int.Cl.C30B15/00(2006.01)C30B13/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称用直拉区熔法制备6英寸P型太阳能硅单晶的方法(57)摘要本发明涉及用直拉区熔法制备6英寸P型太阳能硅单晶的方法，首先用直拉法工艺完成清理直拉炉膛、装料、抽真空、充氩气、加热化料、引晶、拉细颈、放肩、收肩、等径、收尾、提起降温、出炉过程；然后进行锭形加工、清洗腐蚀，符合区熔用料标准后，再用区熔的方法继续拉制气掺单晶，运用气相掺杂区熔硅单晶方法结合硅单晶CFZ生产方法，通过控制抽空充气，掺杂气体浓度，拉晶工艺参数范围，使工艺方法满足生产6英寸P型太阳能硅单晶的要求。CN1023475ACCNN110230475702304763A权利要求书1/1页1.用直拉区熔法制备6英寸P型太阳能硅单晶的方法，其特征在于，首先用直拉法进行拉制硅多晶料的工艺过程；然后进行锭形加工、清洗腐蚀，再用区熔的方法继续拉制气相掺杂的硅单晶，所述方法包括如下次序步骤：步骤1、将腐蚀清洗干净的块状硅多晶料装入直拉炉中的石英坩埚内，然后抽真空、充氩气，经30～60分钟抽真空到压力≤100毫乇，漏率＜50时充氩气至真空压力≤14乇；步骤2、加热前通冷却水，启动加热按钮，将块状硅多晶全部熔化后，开动籽晶旋转机构，下降籽晶熔接籽晶；步骤3、液面稳定后进行拉细颈；用籽晶从熔融状的多晶料中拉出一段直径约为8mm，长度约为20mm的细颈；步骤4、下降籽晶升速，设定晶升速度为0.5mm/min左右进行放肩，大约用60分钟时间，将拉晶直径从细颈的8mm左右扩大到140mm～150mm；步骤5、调节直径传感器，控制拉晶速度进行等径拉晶；等径生长过程时间为20小时；步骤6、降低晶体拉速进行收尾；收尾过程时间为2.5小时；步骤7、提高晶体离开液面，点停炉按钮进行停炉操作，待功率表回零后，切断电源，2小时后停止主真空泵抽空，将多晶棒料出炉；步骤8、将出炉后的多晶棒进行锭形加工，清洗腐蚀后装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上，步骤9、将预热片放在籽晶上面，关闭炉门抽真空充氩气，充氩气完毕后，对多晶棒进行预热；同时设置掺杂气体硼烷的掺杂量值；步骤10、预热结束后，进行化料，多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形，引晶；步骤11、引晶结束后，进行细颈的生长，细颈直接在2～6mm，长度在30～60mm；开始扩肩时打开掺杂气体，硼烷气体通过流量计按照设定值进入炉室；步骤12、扩肩到要求的直径后，单晶保持，开始等径生长；步骤13、单晶拉制尾部，开始进行收尾，单晶收尾后停止硼烷掺杂气体的充入，当收尾到单晶的直径达到需要值时，将熔区拉开，这时使设备中拉着单晶的下轴继续向下运动，而带着多晶料的上轴改向上运动，并关闭氩气；步骤14、10～40分钟后，晶体尾部由红色逐渐变黑色后，进行拆清炉。2CCNN110230475702304763A说明书1/3页用直拉区熔法制备6英寸P型太阳能硅单晶的方法技术领域[0001]本发明涉及硅单晶的制备工艺，特别涉及一种用直拉区熔法制备6英寸P型太阳能硅单晶的方法。背景技术[0002]目前，用于硅太阳能电池的主体功能材料主要由区熔单晶硅、直拉单晶硅、直拉多晶硅、浇铸多晶硅，CVD非晶硅等材料进行不同级别（光电转换效率）的硅太阳能电池生产。未来，全球硅太阳能电池的发展和产品构成将趋于考虑成本和效率两方面的因素，发达国家将进一步向转换效率更高的区熔硅单晶材料发展。由于用传统的制备方法生产的硅单晶普遍出现非平衡少数载流子寿命低，硅单晶氧、碳含量高等缺点，已远远不能满足市场需求。但是，要想生产出适应国内外发展的低成本、高效率的太阳能硅单晶，必须解决由于电阻率热稳定性差，容易造成太阳能功率器件在制造过程中的局限性的问题以及存在的高压电力问题。[0003]专利号为CN1267751A的中国专利公开了一种生产硅单晶的直拉区熔法，即CFZ硅单晶法。硅单晶在直拉过程中可引入高氧含量达1018atm/cm3，经过区熔一次成晶后，硅单晶氧含量降为1016atm/cm3，硅单晶完全达到了国家标准。直拉区熔的同时可以经过直拉多晶棒料预掺杂N型或者P型杂质，结合反应堆中子辐照