蓝光红外上转换发光材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102337135A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102337135A(43)申请公布日2012.02.01(21)申请号201110201553.X(22)申请日2011.07.19(71)申请人上海华明高纳稀土新材料有限公司地址201613上海市松江区繁华路81号(72)发明人杨广乾郝祥高璐蒙素玲杨筱琼高玮(74)专利代理机构上海金盛协力知识产权代理有限公司31242代理人罗大忱(51)Int.Cl.C09K11/85(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称蓝光红外上转换发光材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种蓝光红外上转换发光材料及其制备方法，蓝光红外上转换发光材料具有式(1)表示的原子比组成：NaY1-x-yYbxTmyF4，本发明以相应的稀土氧化物、氢氧化物、碳酸盐或硝酸盐为稀土源，以氟化铵或氟化氢铵作为氟源，首选在水溶液中搅拌反应得到沉淀物，然后与NaF、NH4F与Na2CO3或NaHCO3的混合物中的一种或几种机械混合得前驱物，最后将所述前驱物在马弗炉中焙烧得到具有式(1)表示的原子比组成的粒径可控的蓝光红外上转换发光材料；本发明提供的制备方法对设备要求低，操作比较简单，容易规模化，大大降低了生产难度和生产成本，同时还减少了对环境和人体健康的危害。CN102375ACCNN110233713502337146A权利要求书1/1页1.蓝光红外上转换发光材料，其特征在于，具有式(1)表示的原子比组成：NaY1-x-yYbxTmyF4(1)其中，0.1≤x≤0.8，0.001≤y≤0.01。2.蓝光红外上转换发光材料的制备方法，包括如下步骤：(1)按照如下的离子的摩尔比，配制稀土盐的混合水溶液A：Y3+∶Yb3+∶Tm3+＝(1-x-y)∶x∶y，其中0.1≤x≤0.8，0.001≤y≤0.01；(2)将氟化物溶液加入到稀土硝酸盐的混合水溶液A中，控制浆液的终点pH值为1～5，获得浆液B；所述氟化物水溶液中，按照物质的量计算，氟化物的用量为稀土盐混合水溶液中RE3+的3倍，其中，RE3+为Y3+、yb3+、Tm3+的物质的量总和；(2)将浆液B过滤，收集沉淀物，60～120℃下干燥2～12h，得固体C；(3)将固体C与助熔剂混合得D；所述的助溶剂为NaF、NH4F、Na2CO3或NaHCO3中的一种以上，优选NaF；化学计量比为RE3+∶Na∶F＝1∶1∶1；(4)将D在还原气氛下，500～800℃，焙烧0.5～5h，获得目标产品。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，稀土硝酸盐的混合水溶液A的pH为1～2，质量固含量为10～30％。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的氟化物选自氟化铵或氟化氢铵。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，氟化物水溶液的质量固含量为5～10％。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的还原气氛来源选自为空气、H2、N2、H2和N2的混合气体或碳粉不充分燃烧而产生的还原气氛。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，还包括所述的稀土硝酸盐的混合水溶液的配制，包括如下步骤：将硝酸钇、硝酸镱和硝酸铥加入水中溶解，即可获得所述的稀土硝酸盐的混合水溶液A；或者，将通过硝酸可以转化为相应的稀土的可溶性盐的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，分散于水中，得到混合稀土氧化物的悬浊液，然后将质量浓度为65～68％的硝酸加入到混合稀土氧化物的悬浊液中，控制终点时pH＝1～2，得到稀土硝酸盐溶液。2CCNN110233713502337146A说明书1/5页蓝光红外上转换发光材料及其制备方法技术领域：[0001]本发明涉及一种红外上转换荧光粉及其制备方法，更确切的说，是一种980nm红外光激发下发射明亮的肉眼可见的蓝光的上转换荧光粉及其制备方法。背景技术：[0002]上转换发光本质上是一种反斯托克斯发光，即辐射的能量大于所吸收的能量。目前，上转换材料主要是掺杂稀土元素的固体化合物，利用稀土元素的亚稳态能级特性，吸收多个低能量的长波辐射，从而使红外光变成可见光。随着上转换材料的研究不断深入，人们在考虑拓宽其应用领域，同时将已有的研究成果转换成高科技产品。在显示领域中，由于经济、科技、教育、交通等领域的需要，要求显示器能够显示更多、更快和更复杂的立体图像。上转换三维立体显示器正是适应这种要求而产生的，它不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类计算机处理的高速动态立体图像。除此之外，上转换发光还在上转换激光器、光纤放大器、生物荧光示踪和防伪领域都具有很好的应用前景。[0003]根据现有的技术，在不同的基质材料中，掺杂不同的稀土离子，能实现稀土离子的红、绿、蓝上转换发光。稀土元素Ho、