一种上转换发光透明陶瓷材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102515751A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102515751A(43)申请公布日2012.06.27(21)申请号201110430934.5(22)申请日2011.12.20(71)申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号(72)发明人邹小庆易海兰周国红杨燕王士维(74)专利代理机构上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258代理人何葆芳(51)Int.Cl.C04B35/48(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图22页(54)发明名称一种上转换发光透明陶瓷材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种上转换发光透明陶瓷材料及其制备方法。所述材料是以铪酸镧钇为基质，以三价镱为敏化离子，共掺杂三价铒或三价铥。所述材料的制备方法包括如下步骤：采用固相法制备陶瓷粉体；采用干压结合冷等静压成型工艺制备陶瓷素坯；进行烧结，然后随炉冷却；进行退火热处理。本发明提供的上转换发光透明陶瓷材料具有良好的透过性能，在935～980nm波长的红外光激发下可观察到明显的可见光，且性能稳定，上转换发光良好。另外，本发明的制备方法具有工艺简单，可控性好，无需烧结助剂，烧结条件相对较简单，易于操作和生产等优点。CN10257ACN102515751A权利要求书1/1页1.一种上转换发光透明陶瓷材料，其特征在于：以铪酸镧钇为基质，以三价镱为敏化离子，共掺杂三价铒或三价铥。2.根据权利要求1所述的上转换发光透明陶瓷材料，其特征在于：所述材料的组成通式为：ErxYby(La0.8Y1.2)2-x-yHf2O7，其中：0＜x≤0.2，0＜y≤0.2。3.根据权利要求1所述的上转换发光透明陶瓷材料，其特征在于：所述材料的组成通式为：TmxYby(La0.8Y1.2)2-x-yHf2O7，其中：0＜x≤0.05，0＜y≤0.1。4.一种权利要求1、2或3所述的上转换发光透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)采用固相法制备陶瓷粉体；b)采用干压结合冷等静压成型工艺制备陶瓷素坯；c)进行烧结，然后随炉冷却；d)进行退火热处理。5.根据权利要求4所述的上转换发光透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于，采用固相法制备陶瓷粉体的步骤如下：按照组成通式称取化学计量比的HfO2、Y2O3、La2O3、Yb2O3和A2O3，进行球磨，然后干燥、过筛，即得陶瓷粉体，其中：A2O3为Er2O3或Tm2O3。6.根据权利要求5所述的上转换发光透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述球磨以无水乙醇为介质，以高纯氧化锆为磨球，球磨时间为12～20小时。7.根据权利要求4所述的上转换发光透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于，采用干压结合冷等静压成型工艺制备陶瓷素坯的步骤如下：将粉体先在5～20MPa下干压成型为素坯，再将所得素坯在180～230MPa进行冷等静压处理。8.根据权利要求7所述的上转换发光透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述干压成型和冷等静压处理均在室温下进行。9.根据权利要求4所述的上转换发光透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的步骤如下：将制得的陶瓷素坯先在800～1100℃预烧2～4小时，然后在真空或氢气气氛下于1800～2000℃烧结4～10小时。10.根据权利要求9所述的上转换发光透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述真空是指真空度≤5.0×10-3Pa。11.根据权利要求4所述的上转换发光透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述退火热处理是指在空气气氛中，于1400～1600℃处理2～10小时。2CN102515751A说明书1/4页一种上转换发光透明陶瓷材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种上转换发光透明陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域。背景技术[0002]上转换发光材料是一种在红外光激发下能发出可见光的发光材料，可用于发光二极管、固体基质和高灵敏度的生物分子荧光标记材料等。自从1964年发现上转换发光现象以来人们对此开展了广泛的研究，但大都在单晶或玻璃体系中。由于单晶生长条件苛刻，玻璃的化学稳定性和机械强度差，而陶瓷具有稳定性好、能批量生产、成本低等特点，因此对陶瓷体系的上转换发光材料的研究引起了广泛的关注，例如J.A.Capobianco等人3+(Chem.Mater，14，2002，2915-2921)报道了Y2O3:Ho的上转换发光现象，ParasN，Prasad等3+人(J.Phys.Chem.B，106，2002，1909-1912)报道了ZrO2掺杂Er纳米晶的上转换发光。[0003]稀土是一个巨大的光学材料宝库，如果能够寻求更多的掺杂