蓝光红外上转换稀土发光材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102382653A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102382653A(43)申请公布日2012.03.21(21)申请号201110255722.8(22)申请日2011.08.31(71)申请人上海华明高纳稀土新材料有限公司地址201613上海市松江区繁华路81号(72)发明人高玮杨广乾赵月昌赵秀娟杨筱琼李雪云(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人何新平(51)Int.Cl.C09K11/85(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称蓝光红外上转换稀土发光材料及其制备方法(57)摘要本发明的目的在于提供一种蓝光红外上转换稀土发光材料及其制备方法，它由以下原子比的稀土化合物组成：NaY1-x-yYbxTmyF4，其中，0.1≤x≤0.8，0.001≤y≤0.01；与现在的产品相比，以相应的稀土氧化物、氢氧化物或碳酸盐为稀土源，以氟化钠、碳酸钠或碳酸氢钠为钠源，以氟化铵与氟化氢铵为氟源，通过机械混合得前驱体，然后将前驱体在马弗炉中焙烧得到粒径可控的蓝光红外上转换发光材料；对设备要求低，操作比较简单，容易规模化，大大降低了生产难度和生产成本，同时还减少了对环境和人体健康的危害，实现本发明的目的。CN1023865ACCNN110238265302382669A权利要求书1/1页1.一种蓝光红外上转换稀土发光材料，其特征在于，它由以下原子比的稀土化合物组成：NaY1-x-yYbxTmyF4，其中，0.1≤x≤0.8，0.001≤y≤0.01。2.一种蓝光红外上转换稀土发光材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)按照摩尔比Y3+∶Yb3+∶Tm3+＝(1-x-y)∶x∶y得混合稀土化合物；其中，0.1≤x≤0.8，0.001≤y≤0.01；(2)将混合稀土化合物与Na源、F源按照一定的化学计量比充分混合得前躯体；(3)将前躯体置于一定氛围的马弗炉中焙烧获得目标产品。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述稀土化合物选自相应的稀土氧化物、氢氧化物、碳酸盐和硝酸盐。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述Na源选自氟化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的一种或几种；所述F源选自氟化铵、氟化氢铵中的一种或几种。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合稀土化合物与Na源、F源的化学计量比为Re3+∶Na+∶F-＝1∶1∶4。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述焙烧的温度为500-800℃，时间为1-5h。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述氛围为空气气氛、H2、N2或H2和N2的混合气体或碳粉不充分燃烧而产生的还原气氛。2CCNN110238265302382669A说明书1/5页蓝光红外上转换稀土发光材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种稀土发光材料及其制备方法，特别涉及一种在980nm红外光激发下发射明亮的肉眼可见的蓝光的蓝光红外上转换稀土发光材料及其制备方法。背景技术[0002]上转换发光是在60年代发展起来，并广泛应用于红外的一种发光技术。自80年代以来，利用稀土离子的上转换效应，覆盖红绿蓝所有可见光波长范围都获得了较高效率和较高输出功率的上转换激光输出。随着上转换发光材料在激光技术，光纤通讯技术，纤维放大器，光信息存储和显示等领域的应用，使得上转换发光的研究取得了很大的进展。[0003]用于上转换发光材料的激活剂离子主要有Er3+和Tm3+，其中对Er3+离子的上转换发光现象研究得最多。Er3+具有以下优点：(1)Er3+离子的能级分布适合实现上转换发3+44光。Er的I9/2和I11/2能级可以很容易地被800nm和980nm半导体激光器所激发。绿光2443+3+(H11/2/S3/2→I15/2跃迁)具有最大的发射截面，荧光最强。(2)Yb到Er有效的能量传递。由于Yb3+在980nm附近的吸收截面大，以及从Yb3+到Er3+和Tm3+非常有效的能量传递，3+3+1313利用Yb可以极大地敏化它们的上转换发光。稀土离子中，Tm的D2→F4、G4→H6的跃迁分别位于449nm和475nm附近，且实现其上转换的途径很多，因此被选作可有效实现蓝色上转换发光的离子，但Tm3+能级中没有与980nm的激发光能量相匹配的能级，因此选择适宜的敏化剂。[0004]最初，上转换发光材料的制备方法是在惰性气体保护下利用高温固相反应法通过稀土氟化物与氟硅酸纳反应获得。由于前驱物稀土氟化物制备工艺复杂和氟硅酸纳在反应过程中产生大量四氟硅有毒气体从而造成环境污染。[0005]因此，特别需要一种蓝光红外